液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究

建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

同时测定地球化学样品中金和银的萃取-原子吸收法

<正> А.С.Бажов和Е.А.Соколова(1977)提出过在同一份样品中用二苯硫脲萃取分离后测定金、银含量(10~(-5)—10~(-4))的原子吸收方法。但是为了满足地球化学找矿方法的需要,当前迫切的任务是制定出可以同时测定金、银克拉克含量(10~(-7)—10~(-8)％)的快速原子吸收方法。这一问题是有可能顺利解决的,因为一方面最近获得了关于焙烧分析样品时银无明显损失的资料,另一方面是有了与二苯脲不同的有效萃     

一种快速高效测定水样中的有机磷农药新方法

采用一种快速、灵敏、高效的液相微量萃取(LPME)方法,测定水样中有机磷农药的痕量浓度。该法在一个密封的小瓶子里暴露一滴水溶液表面的有机溶剂,控制LPME方法性能的实验参数,进行研究和优化,用最佳的萃取条件,得到了非常低的检测极限(0.01~0.04μg/L)和很好的线性关系(0.998 3相似文献   

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

石墨炉原子吸收法测定雨水中痕量银

用碘化银作晶种进行人工降雨效率和机理的研究都需要作痕量银的分析。天然雨水中银的含量约10~(11)—10~(-3)克/毫升,而石墨炉原子吸收法直接测定银的检出限为1×10~(-10)克/毫升,因此需要预浓缩银。某些富集方法已有报道。我们采用吡咯烷二硫代甲     

水中痕量微囊藻毒素的检测

微囊藻毒素是由蓝藻产生的一类环状七肽物质,该毒素可引起动物中毒并对人类产生危害,迫切需要对饮用水源中的微囊藻毒素进行检测.实验建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱(HPLC)分析水中痕量微囊藻毒素方法,该方法快速、灵敏,适用于快速分析环境水样中的2种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR,绝对量检出限可达1.00 ng,线性定量范围为0.125～50 μg/L.      

水体新型污染物现场快速富集方法的研究

该文采用新型胶束-乳液聚合法制备了两亲多孔吸附材料作为固相萃取吸附剂,并且为其配套研制了一种可用于现场大体积富集水质中痕量污染物的全自动固相萃取采样装置(LVED)。使用新研制的装置建立了LVED-HPLC-MS/MS方法快速测定环境水样中40种痕量新型污染物的方法,实验优化了大体积固相萃取条件并进行方法学验证,证明该方法具有良好的线性关系(r~2≥0.992),以及较低的检出限(0.002～0.10 ng/L)。将此方法用于实际环境水样中新型污染物的现场富集与检测,不同污染物的加标回收率分别为78.0%～107%,部分污染物实际检测浓度在0.05～90.5 ng/L。该方法是一种简便、快速、高效的现场大体积萃取环境水样中痕量新型污染物的新方法,具有应用和推广前景。     

环境中痕量银的测定

本文提出了一种简单、快速、灵敏的分光光度测定环境样品中微量银的新方法。本方法根据银在酸性介质中在室温下与3.5-diBr-DMPAP形成稳定的水溶性红色络合物,然后进行比色测定。本方法适用于水、土壤、头发等含银量的测定,测定结果准确,精确度高。     

银-氨络合物的吸附催化波及应用

介绍了在氨 (4mol L) 氯化铵 (1 2mol L) 无水亚硫酸钠 (2 % ) 亚硝酸钠 (0 2mol L)底液条件下,银氨络合物在- 0 0 5V处产生一灵敏的吸附催化波,银线性范围为 0 5～ 2 0 μg mL,检出限为 0 2 5 μg mL。本研究还作了催化波性质初探、干扰试验,并成功地应用于水质分析     

反乳化分散液液微萃取-HPLC测定水中二氯酚

建立了一种快速、简便、灵敏的反乳化分散液液微萃取新方法,并与高效液相色谱联用成功用于环境水样中2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定。对萃取条件(如萃取剂、分散剂/反乳化剂的种类和体积、盐浓度、p H等)进行了优化,得到了最佳的反乳化分散液液微萃取条件。对2,4-二氯酚与2,6-二氯酚测定的线性范围分别为5~600μg/L(r=0.999 8)和5~600μg/L(r=0.999 7),检出限(3σ)为2.06μg/L和2.88μg/L。对200μg/L的标准溶液测定得到的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%和2.67%(n=6)。该方法已成功用于3种实际环境水样中痕量2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定,加标回收率为83.2%~118.2%,RSD为0.56%~17.81%(n=3)。     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉采用吸附树脂GDX-301,粒度60～80目为支持体,以双硫腙0.2%四氯化碳溶液;甲基异丁基酮(MIBK)混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,用0.5N盐酸20 ml分4～5次洗脱,流速为1 ml/min,洗脱液承接于25 ml容量瓶中,用去离子水定容后与标准系列同时在原子吸收分光光度计上分别进行铅、镉含量的测定.方法用于一般工业废水和生活饮用水中微铅、镉的测定.     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银.选择硝酸镁和硫脲混合溶液为基体改进剂,银的灰化温度为800℃,研究了最佳的分析测定条件.该方法检出限为0.01μg/g.用该方法对国家地球化学标准样品的测定结果与标准值相符.     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

氯氟化烃是形飞南极大气臭氧空穴的主要原因

3,5-diB-PADAP在SLS存在下与Ag⁺的颜色反应是水相中银的最灵敏的显色反应之一,已用于废水中痕量银的光度法测定。本文以有机溶剂萃取法,离子交换法、分光光度法和红外光谱法探讨了该显色反应的机理,并确定其显色产物为Ag(3,5-diBr-PADAP)(SLS)_5。     

分光光度法测定水、废水和河流沉积物中痕量银

银已广泛地应用于工业上,特别是在感光材料上的应用已成为不可缺少的物质,由于银盐具有相当的毒性,特别是对淡水鱼类,故有些国家规定地表水中银的含量不应超过10微克/升,而美国公共卫生服务处(USPHS)和环保局(EPA)规定饮用水中银的含量应低于50微克/升,因此研究一个适用于测定环境中痕量银的比色方法仍然是有重要意义的。     

微波萃取气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕

建立了利用微波萃取和GCECD联用技术,对土壤中六六六、滴滴涕的分析方法,通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于传统索氏萃取方法。利用微波萃取可快速、准确、有效的测定土壤中痕量六六六、滴滴涕。     

催化XFRA法测定水中痕银

基于在稀硫酸介质中，银催化过二硫酸铵氧化铬（Ⅲ）的反应，以硫酸钠在乙酸钠介质中共沉淀Ｃｒ＾６＋，微孔滤膜过滤制成薄样，ＸＲＦＡ法测定，本文建立催化ＸＲＦＡ法测定痕量银。     

水中痕量苦味酸的气相色谱测定

水样中苦味酸含量的测定,已报道的方法有比色法,萃取分光光度法,离子选择电极法,用气相色谱测定苦味酸的方法尚未见报道。 本文对苦味酸转化为三氯硝基甲烷(氯化苦)的反应条件进行了摸索,从而建立了测定水中痕量苦昧酸的气相色谱法,本法具有操作简便、干扰少,准确,灵敏等特点,其检测下限为0.004微克/10毫升,样品中苦味酸浓