石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸铵作为基体改进剂

一、前言 石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰法要高3-4个数量级,是痕量元素分析的有效方法。但是用于直接测定海水中的重金属元素首先要解决海水基体干扰的问题。海水的含盐量为2.5％-3.5％,此浓度产生的背景吸收是很高的。人们使用过多种基体改进剂来消除海水基体的干扰[1],其中最常用的改进剂是硝酸铵,它的作用是使海水中大量的NaCl基体生成易挥发的NaNO3和NH4Cl在原子化前驱除。这方面的工作已有一些报道[2·3·4]其中[2]讨论了NH4NO3消除干扰的作用,并报导了在加入NH4NO3后测定Cu。文献[3]发现加入NH4NO3测定铁、锰是不成功的,但可以测Zn。根据文献[4]报道在加入15％NH4NO3之后直接测定海水中的铅,海水需以1:1稀释。上述各报导只限于测定海水中的Cu、Pb、Zn。而且海水往往需要事先进行稀释,其原因可能是仪器扣除背景的能力不足。 本文以15％(w/v)NH4NO3作为基体改进剂,可以在同一样品中直接测定C、Pb、Cd     

石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸为基体改进剂

一前言海水中重金属元素铜、铅、镉的分析测定,是海洋环境监测的重要项目之一。由于它们在海水中的含量极微(ppb级),加上大量盐类及多种元素的复杂基体效应,使对这些元素的分析测定较为困难。用萃取或离子交换等手段预分离及浓集海水中的重金属是成功的,但需要较多的步骤及较长的时间,并可能引入污染,因而用于大量海     

石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中的痕量铜、铅、镉

采用长寿命石墨管,应用塞曼效应扣除背景,在测定铜金属中无任何基体改进剂及测定铅、镉金属中加入2.5%的NH4H2PO4作为基体改进剂,提出用石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中铜、铅、镉金属的舍量的方法.结果表明,该方法简便、快速、准确,结果令人满意.     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜、铅、镉

用石墨炉原子吸收分光光度法对水中痕量铜、铅、镉样品进行测定。结果表明,采用合适的仪器和石墨管升温程序条件,并注意进样针位置调节和石墨管的选择,测定的精密度和准确度好,灵敏度高,能满足水中痕量样品的分析。     

利用贻贝对金属的富集作用建立估算海水痕量金属含量的数学模型

铜、铅、锌、镉等重金属是我国近海海域特别是河口、海湾区域重要的污染物。从保护海洋环境的目的出发,需要对海水中上述金属的含量进行定期监测。 直接测量海水中的痕量金属,不仅需要浓缩海水样品,而且要有测量PPb级金属含量的精密仪器。即使如此,直接测得的数值仅代表某采样点处海水痕量金属的瞬时含量。而海水中金属元素的分布、含量受多方面因素影响(特别是工业污染源的影响)而     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷、硒、汞

自然水体中蕴涵着很多元素,尤其是自来水中的有些痕量元素对人体健康是必不可少的。自来水中的砷、硒、汞含量极低,火焰原子荧光和石墨炉原子荧光的检测能力无法满足测定的要求,运用氢化物发生-原子荧光光谱法对自来水中的砷、硒、汞三种元素进行分析测定,可以提高水中砷、硒、汞检出限,是测量痕量元素的有效方法。     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

纵向塞曼恒温平台石墨炉原子吸收连续测定环境水中痕量元素镉、砷、铜、铅

为了准确测定环境水样中痕量元素Cd、As、Cu、Pb含量。采用集恒温平台石墨炉（STPF）一体的纵向塞曼效应背景校正,最大功率升温,钯作通用基体改进剂和峰面积积分的一种新方法。测定结果表明,镉、砷、铜和铅的检出限（3σ）分别为2.5×10^－13、5.0×10^－11、3.8×10^－11、2.5×10^－11g;相对标准偏差（n＝6）分别为3.4％～4.9％、2.5％～4.3％、1.8％～3.6％、1.8％～4.1％;回收率分别为93.5％～106％、91.5％～103％、93.5％～110％、91.8％～108％。方法准确可靠,展现了绝对分析的前景。     

海水中铅的氢化物原子荧光测定

在铁氰化钾体系中以氢化物—原子荧光法直接测定海水中的铅，确定了最佳反应条件。铅的检出限0．18ng／mL，相对标准偏差4．0%，并与石墨炉原子吸收法比对，方法简便、快速，可用于海水中痕量铅的直接测定。     

萃取浓缩——原子吸收光谱测定水中痕量的铅和镉

一般地面水和海水中的铅和镉的含量都很低,基体复杂,尤其是海水中碱金属和碱土金属盐类的浓度很大,给直接喷雾测定造成很大困难。所以,大都要经过富集、浓缩、分离手续再进行原子吸收测定。富集分离方法中用得最多的是溶剂萃取法。经溶剂萃取后直接喷雾可燃性有机相进行原子吸收测定的方法不仅简便迅速,而且被测元素在甲基异丁基酮等有机相中的测定灵敏度比水溶液高。但是,     

石墨探针收集/石墨探针炉原子吸收法直接测定APM中痕量铅

研究一种直接收集并测定大气微粒物质中痕量有害元素铅的新方法,石墨探针直接收集ＡＰＭ后,用石墨探针炉原子吸收法直接测定收集在探针上的ＡＰＭ中痕量铅。方法特征量为４４．００ｐｇ,检出限为４８．３６ｐｇ,,相对标准偏差为３．２２％,铅学度与峰面积吸光度在０－２５０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系,测定标准参比材料,其回收率为９４．４２％＿９９．１４％,并成功地测定了大气微粒物质中痕量铅的含量。     

ADPC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中镉、铅、铜的对比研究

对APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法进行对比实验分析,两种方法均能满足环境监测中对地表水中镉、铅、铜含量测定的实验分析要求。石墨炉原子吸收法实验过程和样品处理较简单,不产生有害物质,对于大批次样品的测定有较高效率。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中的铅、镉含量,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品微波消解,加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省人力等特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

原子吸收法测定海洋底质中的铜、铅、镉、锌

在海洋污染监测中,通常把底质样品中的铜、铅、镉、锌都作为监测元素之一。本文根据海洋底质中的常见含量范围和污染调查的要求,在原子吸收法测定海水中痕量金属铜、铅、镉、锌资料和文献的基础上做了样品消化、测试条件、萃取有机相稳定性、回收率、精密度等方面的试验,从而制定了测定方法。铜、铅、镉,锌的灵敏度分别为0.5、1.6、0.07、2.0微克/克(1％吸收)。经过几年来大批样品分析表明,本法操作简便,可适用于海洋污染调查中底质样品的分析。     

以铁为基体改进剂石墨炉原子吸收分光光度法测定废水中的痕量Cd

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量Ｃｄ时，Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｎ等共存元素干扰严重。用１００ｍｇ／Ｌ的Ｆｅ作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰，测定结果令人满意。     

文山市部分蔬菜中铅、镉含量测定

采用石墨炉原子吸收法通过随机抽样对文山市老三七农贸市场销售的6种蔬菜中铅、镉含量进行测定。结果表明:不同蔬菜中铅、镉含量不同;同种蔬菜不同部分对铅、镉的富集也不同;文山市老三七农贸市场销售的蔬菜中有重金属铅、镉的污染情况存在,但不严重。分析了蔬菜中重金属铅、镉污染的主要原因及防治措施。     

塞曼火焰原子吸收法快速测定稻米、土壤中镉

<正> 一般原子吸收测定粮食、土壤中镉,均采用萃取—石墨炉法或萃取—火焰法进行测定,以萃取来消除背景的影响。而萃取—石墨炉法测样速度慢、操作繁琐、污染环境,测量精度也比火焰法差。特别在测定镉含量较高的粮食样品时,需稀释几倍～几十倍进行测定,从而引入了较大的稀释误差。为此我们试图用火焰 ZeemanAAS 直接测定稻米、土壤中镉。并对直接火焰法与萃取火焰法;石墨炉法与萃取—石墨炉法及直接火焰法与石墨炉法均做了对比实验。结果表明,火焰法直接测定稻米、土壤中镉较为理想,回收率高、精密度好、速度快。稻米最     

华南某金矿下游河道砷镉分布特征

对华南某金矿下游河道砷、镉分布特征进行了初步研究,在金矿下游河道沿程布设7个沉积物采样点及两个河道断面,分析了沉积物及断面土壤的砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌含量。采用Tessier连续提取法分析沉积物中砷、镉等重金属的形态。砷含量高达10 208⁷0 621 mg/kg,镉含量达2.870 621 mg/kg,镉含量达2.8¹0.2 mg/kg。沉积物中砷、铅元素含量沿水流方向总体呈现减少趋势,铬、铜元素含量沿水流方向呈现增加趋势,镉元素含量沿水流方向先增加后减少。上游断面沉积物砷、镉等重金属浓度由河流中泓线向河岸方向增加,砷含量由16 617 mg/kg增加至53 197 mg/kg;下游断面则反之,砷含量由16 860 mg/kg减少至384mg/kg。沉积物中砷、镉等重金属元素主要以铁锰氧化态、有机结合态和残渣态的形式存在。