钛酸四丁酯水解制备TiO2光催化氧化五氯苯酚钠

为制备高效、实用的TiO2半导体光催化剂,通过光催化氧化五氯苯酚钠实验,结合对催化剂晶型结构、比表面积的表征分析,研究了钛酸四丁酯水解制备TiO2粉末的两大影响因素R值(R是水和钛酸四丁酯的摩尔比)和烧结温度.实验结果表明,当R=100、温度为650℃烧结1h,钛酸四丁酯水解所制备的TiO2粉末光催化活性和使用寿命均比较理想.用R100-650型催化剂做光催化实验,当反应液初始五氯苯酚钠(PCP-Na)浓度为100 mg/L、pH值为6.5,TiO2投加量为2 g/L,光照强度为30W/m2时,五氯苯酚钠2 h光催化氧化率达95.5%.     

混晶纳米TiO_2的制备及其光催化降解有毒有机污染物

以无定形TiO2沉淀为前驱体,在水热条件下得到了含板钛矿(121)相混晶纳米TiO2,考察了水热反应的温度和时间等因素对含板钛矿型TiO2光催化活性的影响.采用XRD、TEM对制备的TiO2进行初步表征,并结合光催化(λ≤387 nm)降解有机染料的光活性探针反应.结果表明,水热温度为150℃,时间为24 h时,可制得具有较高光催化活性的纳米TiO2,其纳米尺寸为14.20 nm,板钛矿相含量63.6%,锐钛矿含量为36.4%.光催化实验中跟踪研究了其对染料酸性桃红(sulforhodmineB,SRB)的褪色及2,4-DCP的降解情况,并对降解中间产物H2 O2、.OH进行跟踪测定,实验结果表明板钛矿相混晶TiO2的光催化主要涉及.OH氧化历程,光照射9 h对SRB和2,4-DCP的矿化氧化分别达到89%和78%,循环5次光催化降解SRB实验,催化剂表现出较好的稳定性,催化性能无明显变化.     

Zr\TiO2纳米管的制备及其光催化活性的初步研究

采用水热合成法以锐钛型Zr/TiO2纳米粒子为原料制备了掺杂锆二氧化钛纳米管,用TEM、EDS、BET对其进行了表征.结果表明,采用水热合成法制备的纳米管,其形貌均一,多层管壁.比表面积达到了291 m2·g-1,远远大于Zr/TiO2纳米颗粒的比表面积(76 m2·g-1).以罗丹明B为目标降解物的光催化实验表明,与Zr/TiO2纳米颗粒相比,Zr/TiO2纳米管的光催化活性有了显著的提高.     

α-Fe_2O_3的水热合成及其光催化性能研究

文章以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法成功制备α-Fe2O3。利用X射线粉末衍射(XRD)与激光拉曼光谱(Raman)对产物的物相结构进行表征,并通过紫外-可见分光光度计(UV-Vis)分析α-Fe2O3光降解甲基橙(MO)溶液来研究其光催化活性。结果表明:在光催化性能测试中,随着光照时间的延长和水热反应时间的延长,α-Fe2O3对MO的降解率不断提高。在180℃下水热反应20 h后,制备的α-Fe2O3具有较高的光催化降解MO活性,其降解率可达71%。     

硅胶负载TiO_2催化剂的制备与光催化效果

以硫酸钛为前驱体,尿素为沉淀剂,粗孔微球硅胶为载体,采用水热法在160℃下制备硅胶负载TiO_2(TiO_2/硅胶)光催化剂。通过调节TiO_2含量(15%、30%、40%、55%、70%、85%)和水热时间(2,3,4,5,6 h)制备TiO_2/硅胶光催化剂,并考察了材料的晶体结构、比表面积、TiO_2负载量以及光催化降解腐殖酸性能。结果表明:TiO_2理论投加量为70%,水热时间为5 h时,制备所得的TiO_2/硅胶光催化剂具有最优的光催化活性,此时制备的催化剂为锐钛矿型,比表面积为434.829 m~2/g,TiO_2负载量为37.50%。当使用该催化剂投加量为4 g/L、腐殖酸初始浓度为20 mg/L时,腐殖酸降解率最高,为76.5%,降解过程符合一级反应动力学。催化剂经重复4次使用后,仍具有较好的光催化稳定性。     

La(OH)_3纳米棒的制备、表征及光催化净化NO的性能

采用水热法合成了一维La(OH)_3纳米棒光催化剂,通过XRD,SEM,TEM,XPS,UV-vis DRS等对样品进行结构表征,并研究了其光催化净化NO的性能.结果表明,La(OH)_3纳米棒具有均匀的形貌结构,且对紫外光有较强吸收,水热温度对La(OH)_3纳米棒微结构和光催化活性有较大影响.水热温度为180°C下样品(La-180)光催化活性最佳且稳定性良好.ESR捕获结果表明,La-180产生的?OH信号强于La-150和La-210,因而具备更优异的光催化活性.La-180产生更多?OH的原因是其UV光吸收增加;La-180纳米棒形貌均一无团聚,增强了电荷分离效率;且La-180具有较大比表面积,增加了催化剂表面活性位点.     

乙二胺溶胶凝胶法氮掺杂TiO_2的光催化研究

以钛酸四丁酯(TBT),乙二胺(EDA)为前驱体,乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备了N掺杂纳米TiO2光催化剂。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光发射光谱(FES)、X射线衍射光谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、和BET比表面分析对其光谱特征、晶相结构、表面组成、比表面积进行了表征,以苯酚为模拟污染物考察了其光催化活性。结果表明:该方法制备的N掺杂纳米TiO2的光谱吸收带发生了明显红移,当EDA/TBT(摩尔比)=1/10及焙烧温度为550℃时,所制备样品对可见光的吸收最强,可见光照射150min苯酚的降解率为34.6%,紫外光照射100min苯酚的降解率达到97.8%。     

碳修饰氧化锌(C-ZnO)微球的合成及其可见光催化性能

以硝酸锌为锌源,D(+)-一水合葡萄糖为碳源,六亚甲基四胺为碱源,柠檬酸钠为表面活性剂,采用水热处理高温碳化法成功制备得到碳修饰的ZnO(C-ZnO)微球。并以罗丹明B(RhB)为模型污染物,考察了不同水热温度、水热时间、碳源投加量下的C-ZnO微球的光催化性能。采用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、低温氮气吸附-脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)、Zeta电位、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)对样品进行表征。研究结果表明:在0. 3 g的碳源投加量,水热温度为160℃下反应14 h后,于700℃氩气氛围中高温碳化所制备的C-ZnO微球具有最佳的光催化活性。在可见光照射下,对碳修饰氧化锌微球RhB的降解率是未修饰ZnO微球降解率的2. 3倍,可达88. 17%。     

钛酸四丁酯水解制备TiO_2半导体光催化剂研究

研究了钛酸四丁酯水解制备TiO2 粉末的两大影响因素R值 (R是水和钛酸四丁酯的摩尔比 )和烧结温度 .通过光催化氧化五氯苯酚钠实验 ,结合对催化剂晶型结构、比表面积的表征分析 ,综合评价所制备的催化剂 .实验结果表明 ,当R =10 0、烧结温度为 6 5 0℃、烧结时间为 1h ,钛酸四丁酯水解所制备的TiO2 半导体光催化剂催化活性和使用寿命均比较理想 .从晶型结构分析 ,当催化剂中锐钛矿和金红石按一定比例共存时 ,其催化活性较单一金红石或锐钛矿高 .实验认为锐钛矿与金红石的最佳比约为 2∶1     

TiO2/SBA-15介孔复合材料的制备及光催化性能研究

为增大半导体TiO_2的比表面积,进而提升其光催化性能,同时改善其不易回收的缺陷,该研究以价格便宜、来源广泛的钛铁矿为原料,具有高度有序介孔结构的SBA-15分子筛为载体,通过后合成水解法并调控不同的煅烧温度制得TiO_2/SBA-15复合材料,采用X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、比表面分析仪对样品进行表征。此外,在紫外光照射下,以甲基橙为模拟降解物,考察样品煅烧温度、光催化反应温度对催化效率的影响,对比TiO2/SBA-15复合材料与商用P25的催化效果,分析甲基橙溶液的矿化程度及催化剂的稳定性,并结合活性物种捕获实验提出TiO_2/SBA-15光催化降解甲基橙的机制。结果表明:煅烧温度对催化剂的晶型、比表面积和晶粒大小具有显著影响,煅烧温度为550℃时TiO2/SBA-15的比表面积高达386 m2/g,该催化剂在3 h内对甲基橙的降解率为85.1%,溶液矿化率达62.9%。TiO_2/SBA-15和商用P25光催化甲基橙均符合准一级反应,速率常数分别为0.633 1 h~(-1)和0.350 6 h~(-1),TiO_2/SBA-15复合材料有效提高了光催化活性并维持良好的稳定性。在该光催化体系中,h+和·O_2是起主导作用的活性物种,·OH的影响较小。     

石英羟基水-分子水的分馏系数与常规混合水δD分析的关系

采集了 4个不同地区花岗岩石英、热液脉石英 ,分析其中包裹体分子水与结构羟基水的含量、包裹体分子水的δDinclusion、结构羟基水的δDOH,计算了结构羟基水 包裹体分子水之间的D/H分馏系数αOH inclusion。考查了混合水 (结构羟基水 +包裹体分子水 )δDwhole water与单独包裹体水δDinclusion之间的差别 ,分析了这种差别与分馏系数αOH inclusion的关系。结果表明 :花岗岩样品中两种水之间的分馏系数小 ,分馏程度大 ,在常规分析中 ,若采用测定混合水δDwhole water值代表实际流体 (包裹体水 )δDinclusion值时 ,二者间有较大的差异。热液石英脉样品总体来说分馏系数接近于 1,分馏程度小 ,常规分析中引起的二者之间差异小。常规的分析方法用于分馏程度小的热液脉石英是可行的 ,但进行花岗岩石英水的氢同位素分析时有必要区分出包裹体水与羟基水。     

钒酸铁类Fenton催化剂的制备及性能研究

在不同酸碱条件下,采用水热法制备了FeVO4催化剂,利用XRD、TEM、FTIR对产物表征,并将其作为非均相类Fenton催化剂氧化降解有机染料罗丹明B,研究了初始反应溶液pH值、类Fenton试剂中各组分的浓度、钒酸铁催化剂的制备条件等因素对类Fenton反应效率的影响.结果表明,制备的钒酸铁为FeVO4﹒1.25H2O,在优化条件下降解罗丹明B时60min内脱色率可达97%以上.与传统Fenton试剂相比,类Fenton催化剂具有更广泛的pH适用范围,易于与水分离,应用前景广阔.     

Tuning the fill percentage in the hydrothermal synthesis process to increase catalyst performance for ozone decomposition

The performance of Ce-OMS-2 catalysts was improved by tuning the fill percentage in the hydrothermal synthesis process to increase the oxygen vacancy density. The Ce-OMS-2 samples were prepared with different fill percentages by means of a hydrothermal approach (i.e. 80%, 70%, 50% and 30%). Ce-OMS-2 with 80% fill percentage (Ce-OMS-2-80%) showed ozone conversion of 97%, and a lifetime experiment carried out for more than 20?days showed that the activity of the catalyst still remained satisfactorily high (91%). For Ce-OMS-2-80%, Mn ions in the framework as well as K ions in the tunnel sites were replaced by Ce⁴⁺, while for the others only Mn ions were replaced. O₂-TPD and H₂-TPR measurements proved that the Ce-OMS-2-80% catalyst possessed the greatest number of mobile surface oxygen species. XPS and XAFS showed that increasing the fill percentage can reduce the AOS of Mn and augment the amount of oxygen vacancies. The active sites, which accelerate the elimination of O₃, can be enriched by increasing the oxygen vacancies. These findings indicate that increasing ozone removal can be achieved by tuning the fill percentage in the hydrothermal synthesis process.     

Relationship between physicochemical properties and dewaterability of hydrothermal sludge derived from different source

Sewage sludge (SS) and deinking sludge (DS) were used to comparatively study the hydrothermal dewatering of sludge with different components. For a better overview, an insight into the relationship between physicochemical properties and dewaterability of hydrothermal sludge was provided. Results found that not all kinds of sludge were suitably conditioned by hydrothermal treatment (HT) in term of the elevation of dewaterability. Higher hydrothermal temperature tended to enhance the dewaterability of SS rather than DS, which was supported by the variation of their physicochemical properties (including water distribution, bonding energy, extracellular polymeric substance (EPS), particles size, acid functional groups and zeta potential in this study). In addition, the changes in surface morphology suggested that the reverse effect of HT on sludge dewaterability was mainly due to their dewatering behavior. For SS, the destruction of EPS structure leaded to the release of bound water, thereby strengthening sludge dewatering. Conversely, “Bridging effect” generated by lignocellulose in DS was beneficial for sludge dewatering; however, the increasing hydrothermal temperature degraded part of lignocellulose and weakened “bridging effect”, finally resulting in worse dewaterability of DS.     

硅钨酸敏化TiO_2的制备及光催化性能研究

以硅钨酸为敏化剂,采用水热法合成了杂多酸敏化光催化剂TiO2-SiW。利用X-射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等测试手段对样品进行表征,以罗丹明B为模拟污染物评价其光催化活性。XRD结果表明,所得TiO2催化剂为锐钛矿型;UV-vis吸收光谱分析表明,杂多酸敏化使TiO2在可见光区的吸收增强,吸收边红移;光催化实验结果表明,所得TiO2-SiW催化剂光催化活性较好,将催化剂对模拟污染物的处理取得了较好的成果。     

Co3O4纳米棒的制备及其对气相甲苯的催化氧化

采用低温水热法制备棒状纳米结构的Co3O4,通过加入少量的表面活性剂（聚乙烯吡咯烷酮简称PVP）,在95℃下低温反应,并调控制备过程的老化时间、溶液的pH这2个因素合成了棒状Co3O4纳米结构.X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）表明制得的是呈立方晶体的Co3O4纳米棒,氢气程序升温还原（H2-TPR）、N2吸附脱附等表征手段表明老化时间和pH会影响Co3 O4纳米棒的尺寸、孔隙结构,进而影响其比表面积大小.采用气相甲苯作为目标物,运用气相色谱（GC）对Co3 O4的催化性能进行研究.结果表明在该实验中,调控老化时间和pH制得的Co3O4纳米棒只影响其低温降解效果,在温度低于260℃,活性最好的是pH=9,老化时间为12 h的催化剂;当温度高于260℃后,其降解曲线基本一致.     

不同湿热预处理条件对餐厨垃圾厌氧发酵产氢的影响

采用湿热水解技术处理餐厨垃圾,研究不同湿热预处理温度与时间下餐厨垃圾w(VS)(VS为挥发性固体)、ρ(CODs_Cr)(CODs为溶解性化学需氧量)、ρ(TOC)、ρ(TN)等指标的变化,以评价湿热预处理对餐厨垃圾厌氧产氢效能的影响. 在此基础上,结合厌氧产氢动力学分析,确定厌氧发酵产氢的最佳湿热预处理条件. 结果表明:湿热预处理温度、时间对餐厨垃圾可浮油脱出量、w(VS)具有显著影响. 餐厨垃圾湿热预处理后ρ(CODs_Cr)、ρ(TOC)、ρ(TN)变化情况与w(VS)呈负相关. 餐厨垃圾经90℃湿热预处理30min后,可浮油脱出量为37.5mL/kg,w(VS)/w(TS)为95.12%,最大比产氢量达242.1mL/g,最大产氢速率为12.46mL/h,累积产氢率达0.88mol/mol,厌氧产氢启动时间为12.85h. 说明对餐厨垃圾进行适度的湿热预处理可有效提高有机物溶解性与生物可利用效率,进而提高厌氧发酵累积产氢量与产氢速率. 综合能耗、产出等因素,湿热预处理温度90℃,处理时长30min,为餐厨垃圾厌氧发酵产氢的最佳湿热预处理条件.      

湿热水解预处理对餐厨废弃物液相物质转化的影响

设计湿热水解预处理温度(80、120、150和200 ℃)、时间(40、50、60和70 min)、加水量(40%、60%、80%和100%)的三因素四水平正交试验,研究湿热水解预处理对餐厨废弃物液相可浮油脱出量、ρ(COD_Cr)、糖类、ρ(VFA)(VFA为挥发性脂肪酸)等的影响. 结果表明:餐厨废弃物经湿热水解预处理后可浮油脱出量明显提高. 在150 ℃、加水量40%、处理60 min的湿热水解条件下,可浮油脱出量(67.7 mL/kg)最高,比未经预处理的对照组提高了2.65倍;同时,ρ(还原糖)和ρ(总糖)也达到最高,分别比对照组增加了16.29%和38.92%.随着温度升高和处理时间的延长,ρ(COD_Cr)不断升高,在200 ℃、加水量40%、处理70 min的湿热水解条件下,ρ(COD_Cr)最高为109.729 g/L,比对照组提高了1.39倍. 经湿热水解预处理后,ρ(VFA)也呈显著增加,在200 ℃、加水量100%、处理40 min的湿热水解条件下,ρ(VFA)达到最高,比对照组增加了66.26%.预处理后,ρ(乙酸)、ρ(丁酸)升高,ρ(乙醇)降低. 方差、极差综合分析表明,在湿热水解过程中,温度是影响餐厨废弃物液相物质转化的主控因子,其次是加水量和时间.      

CuO/BiVO_4催化剂制备及其可见光降解甲苯效果研究

采用水热法和浸渍法制备复合催化剂CuO/BiVO4。利用紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)和电化学测试手段对样品进行表征。UV-Vis-DRS表征表明,CuO的负载几乎不改变BiVO4的可见光吸收范围;线性扫描伏安法(LSV)和塔菲尔(Tafel)电化学表征说明复合催化剂中异质结的形成促进了光生电子-空穴的分离,提高了催化剂的光催化活性。通过考察CuO负载对该样品在可见光下光催化矿化甲苯效果的影响,结果显示Cu含量为4.0 wt%时BiVO4矿化甲苯效果最佳,光催化降解308 mg/m3的甲苯6 h后,最高矿化率由纯BiVO4的4.1%提高到19.5%。     

Flower-, wire-, and sheet-like MnO_2-deposited diatomites:Highly efficient absorbents for the removal of Cr(Ⅵ)

Flower-, wire-, and sheet-like MnO2-deposited diatomites have been prepared using a hydrothermal method with Mn(Ac)2, KMnO4and/or MnSO4 as Mn source and diatomite as support. Physical properties of the materials were characterized by means of numerous analytical techniques, and their behaviors in the adsorption of chromium(VI) were evaluated.It is shown that the MnO2-deposited diatomite samples with different morphologies possessed high surface areas and abundant surface hydroxyl groups(especially the wire-like MnO2/diatomite sample). The wire-like MnO2/diatomite sample showed the best performance in the removal of Cr(VI), giving the maximum Cr(VI) adsorption capacity of 101 mg/g.