水浴消解ICP-OES法测定工作场所空气中锡

建立工作场所空气中锡及其化合物电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定和分析方法。样品前处理使用王水水浴消解电感耦合等离子体发射光谱法测定,该方法准确快速,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铬镍

土壤样品经微波消解后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中铬镍元素。测定方法操作简便,结果精密度高、准确度好。     

电感耦合等离子法测定环境积尘中铅的研究

用细毛刷清扫收集普通居民房顶积尘,参照土壤样品预处理方法-普通酸分解法处理样品,以国标样品、不确定度实验、加标回收实验为质控手段,探索采用电感耦合等离子法测定环境积尘中铅的含量。实验结果表明,该法能将积尘样品完全消解,且电感耦合等离子法测试方法性能稳定、快速、准确,优于其他方法。     

微波消解—ICP-MS测定土壤中的微量重金属元素

通过微波消解的方法采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对土壤样品进行处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中钒、钴、钼、镍、铜、铅、镉、铊8种金属元素,探讨了微波消解条件下ICP-MS仪器工作条件,此方法简便快捷、灵敏度高、重现性好、加标回收实验结果满意,是可同时分析土壤样品中多元素的可靠、高效的检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

微波消解预处理技术在食品分析中的应用

介绍了微波消解预处理技术用于食品消解时样品的取样量、所用溶剂种类和数量、预消解以及消解程序;采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了国家标准参考物质奶粉（GBW10017）和鸡肉（GBW10018）的金属元素含量,其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度为94.2%~114%,相对标准偏差为1.3%~4.8%,样品加标回收率为91.6%~109.02%;该方法简便、快速、准确、可靠,可用于食品的检测分析。     

关于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中四乙基铅的技术方法分析

土壤是自然环境中最大的铅储存库,铅通过大气沉降、废水排放等在土壤中富集,进而通过食物链危害人体。铅是主要的工业毒物和环境污染物之一,且有机铅的毒性远大于无机铅。因此对土壤中有机铅快速准确的检测方法研究势在必行。本文建立了快速提取土壤中四乙基铅的前处理方法,样品经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,为土壤中四乙基铅的测定提供快速准确的技术支持。     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。     

生物体中四乙基铅的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

本文建立了生物体中四乙基铅分析的快速样品前处理方法,采用高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,为生物体中四乙基铅的测定提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

不同消解法测定土壤中铍的比较研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法和王水水浴消解法消解土壤中的铍,并且采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析。结果表明,两种消解方法对标准样品的测定都具有较高的准确性和精密性。王水水浴消解法使用化学试剂少,操作简便,省去了使用剧毒、剧腐蚀性的试剂,对土壤中铍的测定具有重要的应用价值。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

微波消解－ICP－MS法测定土壤中稀土元素的研究

建立了电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤中稀土元素的分析方法。采用HNO3＋HF酸体系用微波消解对土壤样品进行处理,以混合内标（ In、Bi）校正基体干扰和信号漂移,用ICP－MS对其中的16种稀土元素进行了测定。在优化的实验条件下,16种稀土元素标准曲线的相关系数r＞0．9999,检出限为0.012 ng／ml～0.069 ng／ml,加标回收率为84.0％～110％,相对标准偏差（n＝6）RSD均小于3.5％。该方法可用于四种不同类型土壤中稀土元素含量的测定。     

国际组织开展防止植物和动物种灭绝运动

本文描述了应用电感耦台等离子体质谱(ICP—MS),测定土壤样品中少量和微量元素的方法．样品经HCIO₄—HF—HNO₃混酸消解,在仪器最佳工作条件下,连续进样测定。方法简便、快速、灵敏度高,一份样品可以同时定性、定量测定多种元素,而不必预分离富集。文中报告了中国土壤标准参考样品GSSl～GSS8中14种少量和微量元素的测定结果,经t检验,与文献报告的数据吻合。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

碰撞池ICP-MS测定土壤中的V、Cr、Mn、Fe

采用HNO3-H2O2-HF体系微波消解分解样品,碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境土壤中的V、Cr、Mn、Fe,采用103Rh为内标,有效地克服了基体效应和仪器波动所产生的影响。结果表明:V、Cr、Mn、Fe元素方法检出限为0.11~0.65μg/L,方法的回收率91.6%~118.8%,相对标准偏差均小于3%,对国家标准物质进行分析验证,结果与标准值相符合。对3个土壤样品分别用本方法和电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,方差分析显示2种方法的检测结果无显著性差异(P0.05)。     

电感耦合等离子质谱法测定土壤中钼和钨

建立了一种对土壤中钼、钨元素同时进行快速准确测定的方法。土壤样品经微波消解处理后,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,同传统测试方法相比该方法更加简单易于操作,而且该方法检测结果准确度高,精密度好。     

HPLC-ICP/MS法测定底泥中的甲基汞和无机汞

建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定河流底泥中甲基汞的方法。对高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化。在优化条件下,甲基汞的检出限为0.5ng/kg,相对标准偏差为4.7%-9.8%(n=6),加标回收率在84.0%-103.2%之间。该方法灵敏度高,实用性强。