气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中DBP及DEHP迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)向食品模拟物中迁移量的方法.按一定条件浸泡后,脂性模拟物异辛烷直接进样分析,而水性模拟物(水、3%乙酸溶液及10%乙醇溶液)用正己烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,DBP标准溶液在0.02—1.00 mg.L-1范围内线性良好,而DEHP标准溶液在0.04—1.00 mg.L-1范围内线性良好;本方法在4种模拟物浸泡液中,回收率为80.3%—103.4%,相对标准偏差(n=6)为1.37%—5.71%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于食品接触材料中DBP及DEHP向食品模拟物中的迁移量测定.     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯的迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量的方法.用水作为食品模拟物,按一定条件浸泡样品后,对浸泡液中碳酸二苯酯用二氯甲烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,碳酸二苯酯标准溶液在0.0010—1.0 mg.L-1范围内线性良好;对水进行加标回收试验,平均回收率为83.1%—95.9%,相对标准偏差(n=6)为3.6%—4.6%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于聚碳酸酯食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量测定.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4’-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的测定.     

液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类三（2,4-二叔丁基苯基）-磷酸酯（AO168O）和2,4-二叔丁基苯基（2,4DtBP）

本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate, AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl, 2,4DtBP).血清样品经乙腈提取，离心分离，浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱进行分离，多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明，AO168O在0.8—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好，2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数R2分别为0.9992和0.9995；方法检出限分别为0.4 ng·mL^-1和0.2 ng·mL^-1；加标回收率分别为103%和95%，相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测，AO168O的检出率为33%, 2,4DtBP的检出率为98%，浓度范围分别为ND(未...     

温度驱动的离子液体分散液-液微萃取法同时检测环境水体中磺胺类药物

以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,利用温度驱动离子液体分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱(HPLC)同时测定环境水体中2种磺胺类化合物:磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)和磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ).对影响萃取效果的一系列因素(萃取剂、分散剂、萃取剂和分散剂的体积、pH、温度、萃取时间、盐度和离心时间等)进行了优化,在最优条件下,该方法具有较宽的线性范围(2—200μg.L-1)、较低的检出限(SDM,1.22μg.L-1;SMZ,0.50μg.L-1)、良好的重现性(RSD:SDM,1.94%;SMZ,1.9%;n=7)和较高的准确性(回收率,SDM,88.7%;SMZ,101.3%;n=7).以该方法对几处环境水样进行测定,获得了良好的回收率(63.0%—124.0%;RSD:2.1%—4.9%;n=6).     

衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬

以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5.9μg·L-1.同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2μg·L-1.测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%.     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(加入0.1%的甲酸),梯度洗脱,多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限(S/N>10)为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

环境科学专栏：高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液（加入0.1%的甲酸）,梯度洗脱,多反应通道监测（MRM）模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限（S/N〉10）为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

6种硝基苯化合物对海洋生物的急性毒性研究（Study on the Acute Toxicity of Six Nitrobenzenes to Marine Organisms）

为研究硝基苯化合物对海洋生物的毒性,选择了6种代表性硝基苯化合物对小球藻(Chlorella vulgaris)、黑鲷(Sparus macrocep)幼鱼和螠蛏(Siliqua minima)幼体进行了急性毒性实验,获得了这些化合物对这些生物体的急性毒性数据及环境安全浓度.实验结果表明:2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4-二氯硝基苯和邻二硝基苯对小球藻48h半数抑制浓度(EC50)分别为0.50、0.21、2.44和0.10mg·L-1,毒性顺序为邻二硝基苯(剧毒)>2,4-二硝基氯苯(剧毒)>2,4-二硝基甲苯(剧毒)>2,4-二氯硝基苯(高毒).2,4-二硝基氯苯、邻二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二氯硝基苯、对硝基苯胺和硝基苯对黑鲷幼鱼的96h半数致死浓度(LC50)分别为0.14、0.15、4.45、1.37、11.52和5.71mg·L-1,其安全浓度分别为:0.001、0.002、0.04、0.01、0.12、0.06mg·L-1,毒性顺序为2,4-二硝基氯苯(剧毒)>邻二硝基苯(剧毒)>2,4-二氯硝基苯(高毒)>2,4-二硝基甲苯(高毒)>硝基苯(高毒)>对硝基苯胺(中毒).2,4-二硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二氯硝基苯、邻二硝基苯、硝基苯和对硝基苯胺对幼蛏的96h LC50分别为0.39、13.20、3.45、15.56、86.90和148.87mg·L-1,安全浓度分别为:0.004、0.13、0.03、0.16、0.87、1.49mg·L-1,毒性顺序为2,4-二硝基氯苯(剧毒)>2,4-二氯硝基苯(高毒)>2,4-二硝基甲苯(中毒)>邻二硝基苯(中毒)>硝基苯(中毒)>对硝基苯胺(低毒).