氟乙酸钠的衍生化GC—NPD测定方法

氟乙酸钠的分析鉴定，有助于中毒病人的论断与救治，本文建立了一种氟乙酸钠的衍生化、ＧＣ－ＮＰＤ测定方法，用正交设计法选择了衍生化条件和色谱测定条件，考查了中毒治疗药物和一些有机酸的干扰情况。将该方法用于血、尿样品外加氟乙酸钠的测定，考查了血、尿样品中氟乙酸钠测定的线性范围、最低检测限、精密度。     

成瘾者头发样品中滥用药物的GC—MS鉴定

本文采用气相色谱－质谱方法分离、鉴定成瘾者头发样品中的滥用药物，样品处理方法简单，甲醇一次超声提取，提取效果较好，样品用量少，仅需２０ｍｇ。应用该法对几例成瘾者头发样品进行了分析鉴定，不公检出几种代谢产物，而且检出药物的原形。     

水中微量甲基膦酸类化合物的树脂富集与GC／MS分析

本文使用三种阴离子交换树脂（即大孔弱碱型Ｄ－３０１－Ｒ,强碱型Ｄ－２９６,２０１Ｘ７）柱对水中微量甲基膦酸类化合物的富集方法进行了研究。含磷毒剂降解产物的水样用气相色谱／质谱法进行定性定量分析。结果表明,Ｄ－３０１－Ｒ阴离子交换树脂柱对甲基膦酸的富集回收率高于６０％。     

用SPE法萃取,GC／NPD检测全血中氯氮平药物

本文报道了用固相萃取技术（ＳＰＥ）富集分离全血中的氯氮平药物，采用气相色谱氮磷检测器（ＧＣ／ＮＰＤ）分析方法凤ＳＫＦ５２５Ａ为内标物，在１ｍｌ全血中加入２．０μｇ药物，回收率为９０．０％，ＲＳＤ为７．９５％，血中最低检出浓度为５８ｎｇ．ｍｌ＾－１，该方法具有简单、快速、准确、１灵敏的优点。     

PreVent GC系统提高多环芳烃致突变物检出量的研究

利用ＰｒｅＶｅｎｔ预排／切割气相色谱进样技术，对多种多环芳烃致突变物质进行大体积进样分析，并与常规毛细管色谱进样方式进行比较，最大进样量为１２５μｌ，检测灵敏度可提高０．５－２个数量级以上，检测精度一般〈５％。     

GC法检测醚菌酯在黄瓜中的残留

醚菌酯(kresoxim-methyl)又称苯氧菌酯，是巴斯夫公司开发的一种strobilurin类杀菌剂，化学名称为(E)-2-甲氧亚胺基-[2-(邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲脂，分子式为C18H19NO4.Alberto Navalon等报道了醚菌酯在植物样本中的GC-MS检测方法，Paolo Cabras报道了醚菌酯在葡萄、蘑菇和酒中的检测及其在葡萄和酒中的降解，Anna Sannino等报道了醚菌酯在水果蔬菜中的HPLC-MS检测方法。     

激光—时间分辨技术在Zn,Al,Cd荧光测定中的应用

本文报道了以７－碘－８羟基喹啉－５－磺酸作荧光增强剂，采用激光－时间分辨技术对Ｚｎ，Ａｌ，Ｃｄ进行荧光测定的原理和方法。     

水样品中重碳酸根离子排斥色谱法研究

本文研究了用离子排斥色谱法分析了水样品中重碳酸根的最佳色谱条件，分离方式和流动相的选择，样品溶液ｐＨ值与峰高的关系，实验结果显示，该方法具有简便，用样量少，灵敏度高于和干扰少等优点，测量下限为０．１２μｇ．ｍｌ＾－１ＨＣＯ＾－３在１－１０μｇ．ｍ＾－１和１０－１００μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内，ＨＣＯ３浓度与峰高的线性相关系数在０．９９５以上，该方法用于自来水和油田水样品的分析获得较好的结果。     

安捷伦科技公司隆重推出业界新一代气质联用(GC/MS)系统

2005年6月2日，安捷伦科技公司推出新一代气质联用仪——5975 inert MSD，此系统具有全新的用户界面，可以通过电子方式共享各种应用方法，该系统的推出使用户可从网上下载分析方法而不用自行创建，从而加快了实验室之间各种方法的转移和标准化。     

环境样品中非邻位取代共平面多氯联苯的测定

本文对测定实际环境样品中痕量非邻位取代共平面多氯联苯的方法进行了研究。样品萃取，净化后，经活性碳性层析分离，利用ＧＣ－ＥＣＤ毛细管柱双柱定性，外标法进行定量，测定了土壤和鱼肌肉中μｇ·ｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４，４’－四氯联苯及ｎｇ·ｇｋｇ＾－１数量级的３，３‘，４’，５－五氯联苯。     

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10.的回收率为92.7%-112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0-1000.0 ng·g...     

二羟基苯甲酸的硅烷化及其在气质联用测量气相OH自由基的应用

通过优化GC-MS参数有效分离了水杨酸(SA)及其羟基化产物2,3-DHBA和2,5-DHBA的硅烷化产物,检测限分别为10.2 fmol和9.9 fmol.采用浸渍膜捕集OH标准源发生体系产生的OH自由基,测得气相OH自由基与固相SA反应生成的2,3-DHBA 和2,5-DHBA的产率分别为52%和48%.因此,SA捕集-硅烷化衍生-气质联用测量方法研究大气OH自由基有很好的应用前景.     

不同溶剂对提取原煤中PAHs种类、含量与分布的影响

以淮北煤田的煤样为研究对象，选取二硫化碳（CS2）、二氯甲烷（CH2Cl2）、正己烷（C6H14）三种溶剂，采用索氏提取法对原煤中的多环芳烃进行提取．利用气相色谱-质谱联用仪对提取液中的多环芳烃进行定量分析，研究了不同溶剂对原煤中多环芳烃种类、含量和分布的影响，通过研究发现，C6H14的提取能力显著低于CS2和CH2Cl2，CS2容易提取低环数的PAHs，CH2Cl2更容易提取高环数的PAHs．     

间位羟基/甲氧基多溴联苯醚的合成

本文设计了3种合成路线,通过偶合反应、Baeyer-Villiger氧化水解、硝基还原、加溴反应、去甲基化等一系列反应,合成了多种间位羟基/甲基多溴联苯醚.产物经过气相色谱-质谱仪(GC-MS)和核磁共振测试表明实验所合成得到的产物与设计的目标产物结构完全一致,其纯度达到标样要求.     

SPME-GC-MS联用快速检测赤潮海水中的有机物

本文用固相微萃取（ＳＰＭＥ）样品预处理技术，分离富集海水中的有机物，结合气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术进行海水中有机物的快速检测，研究了赤潮发生时海水中有机物的种类及含量的变化规律，初步探讨了其变化原因，为研究赤潮的发生机理和赤潮预报提供了科学依据。     

GC-MS-MS测定蔬菜中八种有机磷农药

用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷.对各个化合物的特征离子对、碰撞电压进行了优化,并阐述了优化反应监测模式(MRM)条件的过程和方法,同时分析了各个化合物的线性范围和最低检出限.将该方法用于蔬菜样品的检测,测得加标回收率在90.4%-105.0%之间,RSD在3.2%-9.3%之间.     

短柱气相色谱法研究焚烧炉飞灰上萘的氯化反应及其产物

本文用0.3mBenton-34/OV-1短填充柱气相色谱法研究了萘在焚烧炉飞灰上的氯化反直产物,实验表明,飞灰表面性质对氯化有促进作用,这种促进作用与飞灰的来源或表面性质有强烈关系,文中对有关分析方法和萘在焚烧炉飞灰上氯化反应的结果作了讨论。     

土壤中取代硝基苯化合物被零价铁还原的机理

以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析和密度泛函理论(DFT)计算,探讨了土壤中甲基、氯代硝基苯混合物在常温常压下被零价铁还原的机理.GC-MS数据证明,取代硝基苯在土壤中被零价铁还原的主要产物是苯胺,同时还检测到微量的亚硝基苯、甲基苯二氮烯(对二甲基偶氮苯)、氯苯二氮烯(对二氯偶氮苯)等分解和缩合中间产物.理论计算表明:随还原程度的加深,对硝基甲苯和对氯硝基苯反应体系的能量从高到低,还原反应通过逐步添加质子和电子到硝基而进行,质子亲和力、电子亲和力起主导作用.逐步还原的机理合理地解释了实验中还原反应对土壤pH值的敏感以及微量中间产物的生成过程.苯环上的氯或甲基对还原反应的影响没有明显的差异.     

水体中隐孢子虫卵囊的检出及其活力分析

从水中检测隐孢子虫卵囊是评价水源传播人类隐孢子虫病风险的第一步，从水中检出的卵囊的活力需要进行测定才能估计水源爆发的真正风险，应用聚丙烯盒式过滤器和美国环保局（USEPA）1622过滤方法的囊式过滤器（Gelman,Michigan,USA)，分别过滤了当地（法国鲁昂）的环境水和供给水，并用免疫磁分离技术（IMS）进行分离。用免疫荧光检测法（IFA）从浓缩的水样中检测到了隐孢子虫卵囊。环境水中的卵囊浓度是每升水中0.12-2.7个卵囊；供给水中的卵囊浓度是每升水中0.03-0.06个卵囊，用新生小鼠模型初步评价了检出卵囊的感染力。结果证明了隐孢子虫卵囊在环境中尤其是水中的广泛分布；同时表明，评估水源传播的隐孢子虫病的风险时，不仅要从水中检出卵囊，而且要测定检出的卵囊的活力。表1参22。     

零价铁对土壤中4-氯苯酚还原脱氯研究

氯苯酚是常见的环境污染物，它们在土壤中的加速分解可以减少对人类健康的危害。以恒温培养为方法，GC-MS为检测手段，研究了在常温常压下土壤中4-氯苯酚(4-CP)在零价铁作用下的还原脱氯反应。结果表明：4-CP可以被来自零价铁的电子还原，零价铁能够有效促进土壤中的4-CP脱除苯环上的氯原子，从而达到降低毒性、增加可生化性目的。反应条件如初始pH、时间、零价铁用量等均对4-CP还原脱氯效率有重要影响，特别是当初始pH值控制在偏酸时更有利于反应的进行。在零价铁加入量500mg、初始pH=4、反应时间7d的条件下，零价铁对土壤中4-CP还原脱氯效率最高可以达到65％。利用实验数据，对零价铁作用下4-CP还原脱氯的反应机理也进行了初步探讨。