双通道双毛细管柱测定非甲烷总烃分析方法探究

建立了毛细管柱-双氢火焰检测器测定非甲烷总烃的方法,经优化色谱条件,获得了最佳的实验条件,并根据氢火焰检测器(FID)的原理探讨氧及非烃类等含碳化合物的响应及影响.研究结果表明,本方法测定总烃的标准曲线为0.9994,当色谱进样量为0.25 m L时,方法精密度为0.12%、方法检出限为0.016 mg·m-3(以碳计)等均符合HJ/T38—1999性能指标的要求.实验结果表明含Cl、O、S类的挥发性化合物在测定非甲烷总烃时,也有不同程度的响应值,对计算总烃浓度产生影响.     

气相色谱法测定大气中总烃

本文叙述了采用直接进样气相色谱测定大气中总烃(C_1—C_8)的方法;采用氢火焰离子化检测器,并以除烃空气作为载气和助燃气。方法的相对标准偏差为3.8％,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计)。应用本方法,对大庆市大气样品中的总烃进行了测定,效果良好。     

使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析大气中104种挥发性有机物

本文介绍了使用罐采样-大气预浓缩仪结合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统,通过Deans Switch中心切割技术一针进样分析环境空气中的104种挥发性有机物(PAMS和TO15物质),该方法的检测限、线性和精度均满足HJ759—2015《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》和《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的要求.     

北京市道路空气中非甲烷烃的分布特征

利用气相色谱对北京市几种典型道路空气中非甲烷烃(NMHCs)的浓度进行了监测,讨论了道路空气中非甲烷烃的浓度分布特征.结果表明,北京市各种典型道路空气中非甲烷烃浓度都呈双峰形,分别在早晨8:00左右和下午5:00左右,车流量是影响非甲烷烃浓度的最主要因素,狭窄道路空气中的非甲烷烃浓度要明显高于十字路口和平直道路的非甲烷烃浓度.     

太原市不同功能区环境空气中挥发性有机物特征与来源解析

采集太原市3个不同功能区夏季和冬季环境空气样品,使用色谱-质谱仪测定挥发性有机物(VOCs)的组成,分析VOCs浓度变化和日变化特征,计算臭氧生成潜势(OFP),利用特征比值法和正定矩阵因子分析法(PMF)研究环境空气中VOCs的来源.结果表明,观测期间太原市环境空气中VOC总浓度变化范围为(36.27—210.67)μg·m~(-3),夏季和冬季VOCs化合物平均质量浓度为49.73μg·m~(-3)和205.19μg·m~(-3),冬季环境空气中VOCs浓度是夏季VOCs的4.13倍;VOCs日变化受到机动车排放和光化学反应显著影响,且夏季影响大于冬季;夏季OFP最大的物种为烯烃类化合物,冬季OFP最大的物种为芳香烃类化合物.太原市环境空气中VOCs主要包括五类污染源,分别为燃煤源28.10%、机动车源27.41%、挥发源22.90%、液化石油/天然气源14.90%和植物源6.69%;不同功能区主要污染源存在差异,太原市夏季工业交通区最主要排放源为燃煤源,居民商业混合区和居民交通区受燃煤源和机动车排放源共同影响,冬季太原市燃煤源是环境空气中VOCs的最主要污染源.     

同时分析含一氧化碳和总烃气体的气相色谱法

配合经过改装的、具有两路同时进样装置的气相色谱仪,用氢气作载气,镍催化剂既作为一氧化碳甲烷化的催化剂,又作为总烃氢化降解为甲烷的催化剂,生成的甲烷在氢焰离子化鉴定器上进行测定。方法简便快速,在一分钟内,即可同时完成一氧化碳和总烃的分离测定。     

某润滑油污染场地健康风险评估

总石油烃(total petroleum hydrocarbons, TPH)是烃总量的一个表征,包含各种烃类化合物,对人体具有极大的危害.通过对四川省某润滑油厂拆迁场地采样调查,分析了污染物分布特征,在明确未来规划用途的条件下,用分馏法以高碳石油烃毒性参数对污染地块的石油烃进行了风险评估.结果表明,场地主要污染物为石油烃C10～C40,主要污染区域为生产车间、室外原油堆放区、油桶堆放区、油罐堆放区和废水处理池.不同功能区石油烃C10～C40垂直分布特征不同,同一土壤层不同功能区域石油烃C10～C40污染程度也不同.对不同组成成分的石油烃C10～C40进行风险评估,其评价结果也不同.总的来说HI(脂肪族∶芳香族含量比为100∶0)＜HI(脂肪族∶芳香族含量比为79.4∶20.6)＜HI(脂肪族∶芳香族含量比为0∶100).当脂肪族∶芳香族含量比为100∶0和79.4∶20.6时,石油烃C10～C40总危害商＜1,石油烃C10～C40浓度在人体健康可接受的范围内,不需要进行土壤风险控制值计算;当脂肪族∶芳香族含量比为0∶100时,石油烃C10～C40总危害商＞1,存在非致癌风险;综合非致癌效应的土壤风险控制值为8 168.58 mg·kg-1 .     

土壤中的石油类化合物(C10-C40)的快速测定

本文借助新技术,搭配高效短柱,建立了快速测定土壤中石油烃(C10—C40)的气相色谱法,3.2 min即可完成全部分析.快速法的色谱图指纹峰与常规法相同,且独特的流路芯片和梯度反吹模块,显著提高了仪器抗干扰能力和降低了柱流失.比对数据显示,两者的方法参数一致,但快速法对于大批量样品的分析具有明显优势,在提高效率的同时节约成本.     

长沙市大气挥发性有机物的组成与来源

在长沙市一个国家空气质量监测站附近采用罐采样方法采集环境全空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术分析59种非甲烷碳氢化合物,同步采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色谱法测定醛酮类化合物,研究非甲烷碳氢化合物及醛酮类化合物的组成与来源.结果表明,大气非甲烷碳氢化合物的总平均体积分数为(43.31±33.86)×10~(-9),其中异戊烷的体积分数最大;醛酮类化合物总浓度为(9.17±3.16)μg·m~(-3),主要为丙酮、甲醛和乙醛且其贡献了总浓度的90%以上.结合主成分分析法分析非甲烷碳氢化合物的来源,结果表明,汽油挥发、尾气排放及溶剂使用是大气非甲烷碳氢化合物的主要来源,分别对总浓度贡献了16.65%、16.61%、22.65%;进一步利用比值分析法表明苯系物的主要来源是汽车排放,醛酮类化合物符合城区的比值特征.     

热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物

国家环境标准中规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TDGCMS).综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法,即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中35种痕量的VOCs进行分析检测.     

太原地区大气飘尘中部分有机污染物的分析

用弹性石英毛细管气相色谱法研究了太原地区大气飘尘中的部分有机污染物的化学组成。在饱和烃部分分析和测定了从C_(14)-C_(34)的21种正构烷烃的含量。在多环芳香烃部分共得到约180个色谱峰,用保留指数的方法鉴定出约100种从二环到五环的多环芳香烃化合物,其中具有致癌活性的物质约20种,这种剧毒物质的总含量高达1.5—20μg/m~3空气。大大超过了规定的标准。应尽快采取适当的治理措施控制太原地区的污染。     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

江苏小洋口近岸海域沉积物中石油烃类物质分布特征及来源

为深入了解江苏小洋口地区近岸海域表层沉积物中石油烃污染状况，分析近岸生产活动对海洋环境的影响，于2020年在小洋口近岸海域采集了10个点位的沉积物样品，采用气相色谱法和气相色谱质谱法分析测定其中的石油烃及多环芳烃总量，揭示了正构烷烃(n-Alkane)分布特征并探讨了石油烃来源.结果表明，小洋口近岸海域表层沉积物中石油烃总量介于3.95—13.28μg·g^-1之间，碳数分布为C₁₁—C₃₆；洋口港、洋口化学工业园附近海域沉积物中石油烃含量相对较低，港口和化工生产项目未对邻近海域中石油烃浓度产生明显影响.河口附近石油烃含量相对较高，可能受陆源输入影响较大.大部分点位沉积物中石油烃为陆海混合来源，个别点位沉积物中石油烃以陆源输入为主；数据显示该海域可能受到轻度石油污染.此外，小洋口近岸海域表层沉积物中多环芳烃总量介于53.1—117.0 ng·g^-1之间，与该海域其它研究浓度相当，在国内处于相对较低水平；以三环和四环芳烃为主，可能是燃烧与石油混合来源的结果.     

环境空气中六价铬的分析方法研究进展

六价铬Cr(Ⅵ)对人体健康存在严重影响,是公认的致癌物质,2004年美国环保署将六价铬列为对人体危害最大的18种化学物质之一.我国新颁布的环境空气质量标准(GB 3095—2012)中明确规定了对环境空气中六价铬的标准限值.本文比较了不同国家及地区的环境空气中的浓度水平,综述了六价铬的环境空气样品分析方法进展,分析国内外前处理方法和仪器分析的现状,剖析技术难点,并对在我国进行相关研究提出了建议,以期推动六价铬的研究工作.     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中有机氯农药含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的有机氯农药含量.本文中所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准HJ783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.采用加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理标准操作步骤和方法分析流程.此方法成功应用于土壤中26种有机氯农药的分析测定,样品加标回收率达到了73.0%—116.2%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为0.07—0.39μg·kg~(-1)(标准0.02—0.09 mg·kg~(-1)),方法检出限为0.01—0.08μg·kg~(-1)(标准0.08—0.36 mg·kg~(-1)).     

石油烃污染底泥的理化性质及酶活性研究

石油烃是环境中典型的持久性有机污染物,为研究石化废水中石油烃对底泥理化性质及酶活性的影响,以及选择典型监测参数。以黄河三角洲地区石化厂区为典型研究区,通过野外现场采集代表性石化废水排放处底泥样品,室内测定底泥理化性质和酶活性指标。结果表明,总石油烃质量分数变化范围为1.98—13.13 g·kg~(-1),其组分构成以饱和烃为主。不同石油烃质量分数分组之间总石油烃和饱和烃差异显著,芳香烃、沥青和胶质则差异不显著,并且底泥中饱和烃相对容易发生降解作用。底泥的pH、比表面积、总氮、铵氮、硝态氮、总磷、有效磷和有机质质量分数,以及淀粉酶、脱氢酶、脂肪酶和硝酸还原酶)均未受在1.98—7.21 g·kg~(-1)的质量分数范围内石油烃的显著影响,而过氧化氢酶和脲酶则被显著影响。石油烃高质量分数(13.13 g·kg~(-1))的底泥中总氮、总磷、有效磷、有机质质量分数最高,且脲酶、过氧化氢酶和脱氢酶活性最高,而淀粉酶、脂肪酶和硝酸还原酶活性为最低值。脲酶活性特征表明石油烃降解过程中微生物以铵态氮作为主要氮源。高质量分数石油烃污染提高了过氧化氢酶活性,高酶活也表明微生物降解性能较高。脲酶和过氧化氢酶的测定有利于判断石油烃污染及其降解特征。总石油烃及不同组分之间的显著相关表明选择的石油烃参数具有代表性。总氮、总磷与总石油烃及各组分之间均显著相关,而电导率、铵氮、硝态氮和有效磷则均与石油烃及组分无显著相关;有机质与除饱和烃之外的石油组分、以及总氮、总磷均为显著正相关。过氧化氢酶与饱和烃和芳香烃为显著正相关,脂肪酶与芳香烃为显著正相关,表明微生物降解代谢活动为以饱和烃和芳香烃为主。     

气相色谱法测定环境空气和废气中的三甲苯

建立了毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中三甲苯,三甲苯经活性炭吸附/二硫化碳解吸、DBFFAP毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测.研究结果表明,本方法测定1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准曲线的相关系数均为0.9999;当采样体积为30 L、进样量为2.0μL时,方法精密度为0.24%—0.39%、加标回收率为96.7%—108.3%、1,3,5-三甲苯方法检出限为8.4×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,4-三甲苯方法检出限为6.9×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,3-三甲苯方法检出限为7.5×10~(-4)mg·m~(-3).测试表明方法经优化性能后能有效去除干扰物的影响,采集后的样品可在4℃低温环境中保存7 d.     

天津市“蓝天工程”实施前、后大气污染源污染物排放趋势

通过建立天津市2002—2004年大气污染源动态数据库,研究了“蓝天工程”实施前、后大气污染源污染物排放变化趋势,得出了“蓝天工程”实施后天津市在燃煤量增加的情况下,烟尘、SO2排放量逐年减少,环境空气质量明显改善的结论。     

呼和浩特市冬季PM_(10)中多环芳烃的污染特征及来源解析

2013年12月在呼和浩特市主城区9个环境空气监测点位同步采集PM_(10)样品,对PM_(10)浓度和16种多环芳烃的浓度、污染特征进行了分析,使用特征比值和主成分分析对多环芳烃来源进行了解析.9个监测点位的PM_(10)浓度介于23.5—322μg·m-3之间,16种多环芳烃总量介于5.34—850 ng·m-3之间.荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-cd]芘等多环芳烃单体浓度较高,这8种多环芳烃占多环芳烃总浓度的80.4%.主成分分析所获得污染源结果和特征比值法定性判断出的污染源结果一致,燃烧源、机动车尾气源和石油源为主要污染源,分别贡献61.3%、16.0%和10.4%.