液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类三（2,4-二叔丁基苯基）-磷酸酯（AO168O）和2,4-二叔丁基苯基（2,4DtBP）

本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate, AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl, 2,4DtBP).血清样品经乙腈提取，离心分离，浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱进行分离，多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明，AO168O在0.8—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好，2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数R2分别为0.9992和0.9995；方法检出限分别为0.4 ng·mL^-1和0.2 ng·mL^-1；加标回收率分别为103%和95%，相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测，AO168O的检出率为33%, 2,4DtBP的检出率为98%，浓度范围分别为ND(未...     

沱江流域沉积物中合成麝香的分布特征及其潜在生态风险评估

沱江是四川省内重要水系,也是长江上游重要支流.沱江既是流域内纳污河流,也是工农业生产用水和居民饮用水水源.本文在沱江流域采集表层沉积物样品46个,研究了9种合成麝香的污染水平和分布特征.在所有沉积物中均检出佳乐麝香（HHCB）和吐纳麝香（AHTN）,浓度范围分别为0.736—25.0 ng·g^-1(中值为3.68μg·g^-1)和0.320—24.4 ng·g^-1(中值为1.55 ng·g^-1),研究结果揭示出.生活污水排放对沱江沉积物的影响.Pearson相关性分析表明HHCB与AHTN有显著正相关（r=0.894,P<0.01）,说明它们具有相似来源和环境地球化学行为.沉积物中AHTN和HHCB实测浓度远低于各化合物对应的预测无效应浓度,风险熵值远小于1,表明其生态风险有限.     

基于表面增强拉曼光谱技术的环境水样中杀鼠醚的现场快速检测方法

杀鼠醚在水环境中的蓄积可对生态系统造成破坏，并对人体健康产生不利影响.本文利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术，构建环境水中杀鼠醚的简单、快速定性及定量检测分析方法.采用化学合成法制备了粒径为45—60 nm的纳米金作为SERS活性基底，以便携式拉曼光谱仪作为检测平台，实现了3 min内完成环境水中杀鼠醚的检测.通过对实验条件进行优化，该方法的检出限低至1.53 ng·mL^-1，加标回收率为90.2%—98.2%.在浓度为0.025—5μg·mL^-1范围内，杀鼠醚浓度与SERS信号强度间呈现出良好的线性关系，R²=0.990.与传统方法相比，该方法操作简单、快速、成本低廉，为水中杀鼠醚的现场检测分析提供了可靠的新选择.     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定PIVAS工作环境中5种细胞毒性药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定医院静脉用药调配中心(PIVAS)工作环境中5种细胞毒性药物吉西他滨、环磷酰胺、表柔比星、依托泊苷及紫杉醇在玻璃、不锈钢和PVC材质表面残留含量的检测方法.将2 cm×2 cm滤纸用100μL 80%乙腈-0.1%甲酸溶液润湿后对10 cm×10 cm物表进行擦拭取样，擦拭样品用1 mL 20%乙腈含0.1%甲酸溶液重复提取2次，合并提取液离心后取上清液，以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源正离子模式和MRM模式检测.结果表明，吉西他滨和环磷酰胺在0.1—800 ng·mL^-1、表柔比星和依托泊苷在0.1—200 ng·mL^-1、紫杉醇在0.2—200 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法的检出限为0.2—1 pg·cm^-2，定量限(LOQ)为0.6—3.2 pg·cm^-2.在玻璃、PVC和不锈钢3种材质上3个加标水平(200、1000、4000 ng·mL^-1)的...     

台湾儿童血清全氟化合物与血脂关联的性别差异研究

目的:全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是广泛应用于工业和生活领域的全氟化合物,在人体及环境介质中均可检出。近几年的流行病学研究表明儿童PFOS和PFOA的暴露水平与血脂水平具有相关性。本研究拟进一步研究血清全氟化合物水平与儿童血脂间关联的性别差异。方法:以台湾儿童为研究对象,分析血清中总胆固醇(TC)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL)、甘油三脂(TG)等生化指标与PFOS和PFOA血清水平的相关性。结果:线性回归模型分析表明男生血清PFOS、PFOA水平与血脂水平具有显著相关性。当男生血清中ln-PFOS和ln-PFOA水平每增加1 ng·m L~(-1)时,TC含量分别增高0.51 mg·d L~(-1)(95%CI:0.30~0.72)和6.53 mg·d L~(-1)(95%CI:1.96~11.11),但在女生中则没有观察到血清PFOS和PFOA水平与TC的相关性。趋势分析结果显示,随着儿童血清中PFOS和PFOA水平的增加,男生和女生血脂的TC、LDL和TG含量呈增高趋势。结论:台湾儿童血清PFOS和PFOA水平与血脂水平存在正相关,且在男生中观察到的效应强于女生。     

稀有鮈鲫体内多种神经化学物质的同时测定

本文建立了一种可以同时检测稀有鮈鲫体内24种神经化学物质的分析方法.该方法采用QuEChERS技术对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析,利用同位素内标法进行定量.该方法仪器检测限（IDL）范围为0.01—0.06 ng·mL^-1,方法定量限（MQL）范围为0.28—1.97 ng·g^-1.在两种浓度添加水平下,基质效应处于60.6%—129.0%之间,相对回收率处于66.8%—116.7%之间,仪器日内偏差≤8.3%,仪器日间偏差≤10.9%,方法相对标准偏差≤10.8%.结果表明,该方法准确可靠,满足鱼体中神经化学物质定量分析要求.     

高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)，乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明，蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^-1、9.906—396.2μg·mL^-1和12.24—489.5μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系(r>0.999)，平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高，准确性好，操作简便，可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法.     

高浓度含油废水中不同组分烃的生物强化去除特性

为探究石油烃降解菌群对高浓度含油废水中不同组分烃的生物降解特性,向含油水相中接种石油烃降解菌群LW-10(Accession number:SRR15082184)进行降解实验.利用GC-MS研究了LW-10对原油中不同组分烃的降解性能,采用流式细胞术检测降解体系中的菌量变化.利用qPCR技术对控制不同组分烃降解的关键基因进行检测.结果表明,原油浓度为5000 mg·L^-1的含油废水中接种LW-10降解17 d,对原油中烷烃和多环芳烃组分的降解率分别为96.7%和28.4%.体系中的降解菌总浓度与高活性菌浓度由接种时的1.0×10⁸ cfu·mL^-1增加至2.1×10⁹ cfu·mL^-1和8.3×10⁸ cfu·mL^-1.检测的3种石油烃降解功能基因中,烷烃单加氧酶基因alkB2拷贝数由1.06×10⁸ copy·mL^-1变为2.84×10⁸copy·mL^-1...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后，使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量，磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1，且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

台州电子垃圾循环区域母乳中多氯联苯的污染现状

本文对浙江省台州市路桥和温岭两个电子垃圾循环区域母乳中多氯联苯(PCBs)污染现状进行了研究.路桥本地人群(n=16)、温岭本地人群(n=27)及在台州居住不足5年的外地人群(n=9)母乳中PCBs的中值浓度分别为195 ng·g-1脂重(lw)、138 ng·g-1lw和59.1 ng·g-1lw.路桥和温岭人群母乳中PCBs浓度显著高于在台州居住不足5年的外地人群(P<0.001),也远高于浙江省及中国背景区域水平.CB-118、CB-153和CB-138是台州母乳中最主要的3种同类物,与台州膳食样本中PCBs的指纹特征类似.路桥本地人群婴儿通过饮用母乳日摄入的PCBs量(EDI)(1024 ng·kg-1bw·d-1)略高于加拿大卫生部建议的成人对PCBs日耐受量(1000 ng·kg-1bw·d-1),温岭本地人群乳儿的EDI值(491 ng·kg-1bw·d-1)远高于我国12个省市EDI的均值(54.6 ng·kg-1bw·d-1),表明台州本地人群母乳喂养的婴儿处于较高的PCBs暴露风险中.母乳中PCBs浓度与母亲年龄、孕前体重指数、产次和婴儿的体重及性别无显著相关性.     

富硒农业生产基地土壤硒资源空间分布特征及评价

以山东省淄博市博山区作为富硒产业基地的代表,在该区域网格化均匀布点采集表土样品,测定总硒含量,利用GIS技术分析土壤硒的空间分布特征并对其含量水平进行评价,提出富硒产业发展建议,以期为富硒农业发展提供支持.结果表明,博山区土壤全硒含量的范围为0.105—1.460 mg·kg~(-1),几何均值为0.305 mg·kg~(-1),与全国土壤硒元素平均水平(0.29 mg·kg~(-1))相当.土壤硒元素与地质构造密切相关,与土壤总有机碳、总氮呈极显著相关关系,且表土全硒浓度基本呈现出随海拔升高而降低的趋势.缺硒土壤(含缺硒7%和少硒13%)所占比例为20%,足硒土壤约占55%,富硒土壤所占比例为25%,博山南部农业规划区土壤主要是缺硒和足硒土壤,需添加外源硒肥才能实现发展富硒产业的目标.     

Determination of trace cadmium by resonance light scattering technique with 1, lO-phenanthroline-perfluorooctane sulfonate system

在pH 6.8 Britton-Robinson（BR）缓冲介质中,镉（Ⅱ）与1,10-菲啰啉（Phen）作用后与全氟辛烷磺酸（PFOS）形成离子缔合物,使体系的共振光散射信号显著增强.最大散射峰位于307.0 nm处,其增强散射信号强度与镉（Ⅱ）的浓度在6.0—342.5 ng·mL-1范围内呈线性关系,据此建立了测定镉（Ⅱ）含量的共振光散射分析方法,检出限（3!）为0.6 ng·mL-1,研究了反应产物的RLS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响.该方法用于自来水和实验室废水样中镉（Ⅱ）的测定,RSD≤4.4%.     

天津市蓟州区土壤硒的有效性及影响因素

以天津市蓟州富硒区土壤为研究对象,对土壤中硒含量、有效硒含量及硒的形态特征进行分析,并对土壤有效硒的影响因素进行研究.结果表明,蓟州富硒区土壤总硒的含量范围0.14—0.65 mg·kg~(-1),均值为0.37 mg·kg~(-1),高于蓟州区环境背景值0.23 mg·kg~(-1)和全国土壤硒元素的平均值0.29 mg·kg~(-1).土壤有效硒的均值为0.021 mg·kg~(-1),有效度为5.63%.研究区土壤硒元素以强有机结合态和残渣态为主,两种形态的平均含量分别为0.14 mg·kg~(-1)和0.11 mg·kg~(-1),占总硒的比例分别为44%和35%,水溶态、离子交换态和碳酸盐结合态的硒含量较少,仅占总硒含量的4.6%,1.7%和0.9%.土壤中有效硒的含量近似等于水溶态、离子交换态和碳酸盐结合态硒的含量之和,且两者的差异性检验结果显示并无显著性差异.土壤中有效硒与硒全量、pH和有机质均呈显著的正相关关系,偏分析结果表明有效硒主要受土壤硒含量和pH的影响.     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定药用铝箔中34种芳香伯胺

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为0.4 mL·min^-1，柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+)，工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL^-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999)，各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%，加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定.     

二噁英暴露对儿童早期类固醇激素的影响

为了阐明在儿童重要发育阶段二噁英对其内分泌的干扰.本研究于2010年和2011年,招募二噁英暴露地区37对母婴和非暴露地区44对母婴,运用气相色谱-质谱法测定母乳中二噁英含量,运用液相色谱-串联质谱法测定儿童唾液类固醇激素含量.结果显示,暴露地区母乳中二噁英含量（Mean=11.0 pg·lipid-1）明显高于非暴露地区（Mean=3.4 pg·lipid-1）.暴露地区男童1岁时唾液中脱氢表雄酮（DHEA）含量与二噁英同系物中2,3,7,8-TeCDD（β=0.4235;P=0.0395）、 1,2,3,7,8-PeCDD（β=0.4742;P=0.0190）、 1,2,3,4,7,8-HxCDD（β=0.4949; P=0.0140）和1,2,3,6,7,8-HxCDD（β=0.4745; P=0.0327）以及TEQ PCDD（β=0.6566;P=0.0005）和TEQ PCDD/DF（β=0.6137;P=0.0014）呈正相关（P<0.05）,5岁时与二噁英同系物1,2,3,7,8-PeCDD（β=-0.5925; P=0.0057）、 1,2,3,6,7,8-Hx...     

高外源性藻类输入的城市河道嗅味物质分布特征及影响因素

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用（HS-SPME-GC/MS）技术测定梁溪河干流及支浜8个点位水体及沉积物中6种嗅味物质浓度（二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异茨醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮）,结合环境因子分析了6种嗅味物质的空间分布特征及其主要影响因素.研究结果表明,梁溪河水体及沉积物中嗅味物质以β-环柠檬醛和2-甲基异茨醇为主,其浓度最高值分别为342.70 ng·L^-1和2664.58 ng·kg^-1.梁溪河水体及沉积物中嗅味物质浓度在干流和支浜中的分布不一致,干流水体高于支浜水体,支浜沉积物高于干流沉积物.影响嗅味物质分布的主要原因可能是蓝藻水华大量输入引起的水体及沉积物营养物质增加及微环境的改变,表现为多种嗅味物质浓度与叶绿素浓度及TOC、TN和N/P呈正相关.由此,本研究为高外源性藻类输入城市河道的治理及异味问题防范提供理论支持.     

基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery^?HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R²)均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^-1之间. 10 ng·mL^-1的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据.     

湖南省龙山县耕地土壤硒含量特征及其影响因素

硒是人体及动物必需的微量营养元素之一.在龙山县耕地区系统地采集了326件表层土壤样品进行分析测试,研究了区域内土壤硒含量空间分布特征、空间变异特性、垂向分布特点及其影响因素,分析了土壤有效态硒的影响因素.结果表明,研究区土壤硒平均含量为0.33 mg·kg^-1,土壤有机质平均含量为20.7 g·kg^-1,土壤呈酸性.土壤硒含量呈中等空间变异,垂向分布呈表层富集的规律.研究区内硒含量主要受成土母质与土地利用的双重影响,有机质含量与硒含量呈显著正相关关系(P<0.01).土壤硒形态以腐殖酸结合态与强有机结合态为主,有效硒组分占比较低,土壤硒的生物有效性受硒全量和酸碱度影响较大,可以通过人为方式适当调整土壤酸碱度,提高硒生物有效性,有效提升土地利用价值.