超声频率及能量对叶菜中7种残留农药回收率的影响

本实验通过超声波强化萃取-高效液相色谱/串联质谱法,研究超声波频率和能量对叶菜中久效磷、吡虫啉、乐果、西维因、抗蚜威、对硫磷和三氟氯氰菊酯回收率的影响,建立适用于叶菜中农药多残留萃取的超声波条件.     

驯化的活性污泥强化降解土壤中氯酚的研究

以接种驯化的活性污泥为生物强化手段,在小型生物泥浆反应器中,研究了受氯酚污染土壤的修复情况.考查了添加驯化活性污泥对土壤中氯酚降解的强化效果,并对土壤中邻氯苯酚(2-CP)、对氯苯酚(4-CP)和2,4-二氯酚(2,4-DCP)在单一污染体系中的降解情况进行了研究.结果表明,在生物泥浆反应器中添加用邻氯苯酚(2-CP)驯化的活性污泥可以明显地促进土壤泥浆中2-CP的降解,是一种有效的强化手段.该方法对土壤中的4-CP和2,4-DCP也有较好的降解效果,对三种氯酚的降解速率由大到小的顺序为2-CP,4-CP,2,4-DCP.反应结束时,泥浆体系中剩余的氯酚基本都残留在土壤中,固液分离后的水相可以直接排放或者在土壤修复过程中循环利用.     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测水中痕量有机磷农药和五氯酚

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中痕量乐果、呋喃丹、敌敌畏、莠去津、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、滴灭威、2,4-滴、五氯酚等10种农药有机磷农药和五氯酚的方法.用0.22μm滤膜过滤后,采用直接进样,在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,在1—40μg·L~(-1)范围内线性良好,10种有机磷农药和五氯酚的线性相关系数R~20.995,实际水样加标回收率在80.2%—109%.     

煤气化废水萃取脱酚工艺研究

采用溶剂萃取对煤气化废水进行酚回收处理.确定烷基酮类物质(M105)作为煤气化废水的脱酚萃取剂,并对脱酚工艺参数进行优化.工艺参数为:萃取温度40-60℃,pH＝9-10,相比=1∶ 6-1∶ 4.经四级逆流萃取,废水的总酚浓度从5410mg·l-1降至350mg·l-1,挥发酚降至50 mg·l-1以下.     

天然水中氯苯、多氯联苯、多环芳烃和邻苯二甲酸酯的分析

本工作建立了天然水中氯苯、多氯联苯、多环芳烃和邻苯二甲酸酯的多残留分析方法。在中性pH条件下,用二氯甲烷萃取水样,提取液经硅胶柱层析后,分成三个级份;第一级份含有氯苯和多氯联苯;多环芳烃存在于第二级份;第三级份内为邻苯二甲酸酯。用毛细管柱ECD/GC和FID/GC测定所得到的三个级份,在选择离子监测方式的GC/MSD上做进一步的鉴定。     

气相色谱-质谱-数据系统(GC/MS/DS)分析鉴定环境水样中有机污染物

本文着重报导了适用于气相色谱分离的复杂环境水样化学衍生化预处理方法,并给出了在实际环境水样中的高效毛细管气相色谱-质谱-数据系统(GC/MS/DS)的应用结果,水样通过氯仿分级萃取,萃取物分为三个馏份:中性馏份(包括水样中的碱性化合物),含酚馏份以及含羧酸馏份,含酚馏份进一步作乙酰化处理而含羧酸馏份进行酯化处理,实测水样用此法鉴定出了36种化合物(不包括中性馏分中的一系列烃类化合物),其中二吡啶甲基醚、甲基吡啶-苯基砜、溴甲硫基-苯基二硫是过去环境水样分析中未曾报导过的,本文对方法及分析结果进行了讨论。     

含酚废水中有机酸的气相色谱测定

本文报导从复杂的高浓度废水,特别是含高浓度酚的废水中分离测定有机酸的气相色谱分析方法。利用有机酸和酚在酸性上的差别,在水溶滚中加入适量的碳酸氢钠,用二氧甲烷萃取,有机酸留在水相,而酚类进入有机相.在水相中的羧酸用乙醚萃取,或经甲醇-硫酸甲酯化处理,得到羧酸酯类化合物,再用乙醚萃取.然后将萃取液进行气相色谱或色-质谱测定。 采用正交设计试验选择了最佳衍生化条件.一元羧酸和二元羧酸衍生化的收率分别为64—98%和60—91％.用本方法检出煤气化废水中的羧酸类化合物四十余种,并进行了定量测定.     

协同-络合萃取法回收含酚废水中的酚类

在现有的各种回收处理高浓度含酚废水的方法中,溶剂萃取法最为有效.但现有常用脱酚萃取剂分别存在着萃取效能低等诸多缺点,萃残液中一般尚存有几十至几百mg·l~(-1)的酚类,本文提出了协同-络合萃取法,并按该法原理研制了HC-1—HC-4四类新型协同-络合萃取剂.其中HC-3和HC-4对苯酚稀溶液的萃取平衡常数分别为K_((?)C-3)=612.4和K_((?)C-4)=483.7,单级萃取可将两组中高浓度的含酚废水中酚浓度降至10mg·l~(-1)以厂,脱酚率>99%.该法为一步脱酚达标提供了可能性.     

氯代苯类化合物在飞灰表面的热分解

密闭体系中,在生活垃圾焚烧飞灰的催化作用下,一氯苯到六氯苯表现出不同的热分解特性.这12种氯苯化合物分别经过300℃、30min加热处理,得到的脱氯/加氢反应产物的总量为初始氯苯化合物的50%-90%;而这些反应底物自身的含量为其原始含量的20%-90%.高氯代苯比低氯代苯更容易发生脱氯/加氢的反应.通过与热力学数据的比较,我们认为氯苯化合物脱氯/加氢反应是由热力学控制的.对于HCB而言,有两条主要的脱氯途径,其比例不相上下:1)HCB→五氯苯→1,2,3,5.四氯苯→1,3,5-三氯苯→1,3-二氯苯→1-氯苯;2)HCB→五氯苯→1,2,4,5-四氯苯→1,2,4-三氯苯→1,4-二氯苯→1-氯苯.     

地表水中微量氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物的分析方法

建立了固相萃取、毛细管气相色谱-电子捕获检测、内标标准曲线法定量分析地表水中十三种氯苯、硝基氯苯和硝基苯类化合物的方法.该法对这些化合物的平均回收率在62%-101%之间,变异系数在3%-27%之间,方法最小检测浓度在0.01-1.31μg·1-1之间.应用本方法对太湖水中的氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物进行了三次采样分析,定量重现性较好.