气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中18种多环芳烃

本文对气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定塑胶跑道面层中18种多环芳烃(PAHs)的前处理方法进行了讨论.以样品颗粒物直径、超声萃取时间、颗粒物存放时间、样品净化方式为试验因素,优选出测定多环芳烃的最佳样品处理条件.称取10目到20目之间的样品0.2 g,加入10 mL乙酸乙酯,60℃超声萃取60 min,取上清液,净化时采用12 mL洗脱剂,氮吹近干后加入3种混合内标溶液,用GC-MS分离和检测.以3倍信噪比计算18种多环芳烃检出限,以10倍信噪比计算定量限,各组分检出限范围为0.0048—0.030 mg·kg~(-1),定量限范围为0.010—0.099 mg·kg~(-1).6次平行测定RSD%均小于10%,样品加标回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,准确度高,适用于塑胶跑道中18种PAHs的日常检测.     

水基型胶粘剂中水分测定的前处理方法

本文对GB/T 18583—2008中水基型胶粘剂水分测定的前处理方法进行了改进.以玻璃微珠加入数量、取样量、超声萃取时间为试验因素,优选出测定水基型胶粘剂中水分的最佳条件.研究表明,加入8—10颗玻璃微珠,称取0.2 g左右样品,配样后超声萃取40 min,沉淀5 min后采用气相色谱法测定水分,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于0.9%,样品加标回收率在96%—105%之间.     

橡塑保温材料中单质硫测定

本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2—5 mm的颗粒0.1 g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0%,样品加标回收率为95%—105%.     

热脱附-GCMS法测定空气中的苯系物

采用Tenax TA采样管对大气或工作场所中的苯系物样品进行富集后,利用热脱附和GC-MS仪联用建立了苯系物含量的测定方法.在5—200 ng的范围内建立苯系物的标准曲线,相关系数在0.9998以上,平行6次测定苯系物保留时间RSD在0.378%以下,峰面积RSD在4.44%以下.当采样量为3 L时,方法最低检出限为0.015—0.033μg.m-3,定量限为0.049—0.110μg.m-3,可以用于空气中苯系物含量的快速测定.     

微波辅助固相顶空-气相色谱法测定人造板材中的苯系物

采用微波辅助固相顶空-气相色谱法测定了人造板材中的苯系物含量,考察了不同微波功率作用下3种苯系物随时间的变化趋势,在优化的条件下测定了3种苯系物的含量.该法检出限为3.6—13.4 ng.g-1板材,RSD为2.7%—9.8%,回收率为86.9%—109.4%,方法简便、快速,适合固体板材中苯系物的直接快速分析.     

顶空-固相微卒取-气相色谱测定水体中痕量苯系物

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为：选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。     

土壤中痕量氯代苯胺的MAE-SPME-GC/QQQ测定

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/三重四极质谱法(MAE-SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法.优化了多反应监测(MRM)的仪器条件,研究了微波萃取温度、保持时间、溶剂体积对萃取效果的影响,确定最佳实验条件为4 g土壤样品加入30 m L水,在100℃下微波萃取5 min.各目标物的线性范围为0.005—20μg·L-1,方法检出限为0.003—0.4 ng·g-1.测定0.5 ng·g-1和5 ng·g-1加标土壤样品,回收率为38.6%—116.4%和24.8%—82.0%,相对标准偏差为3.2%—27.7%和12.5%—22.7%(n=7).方法综合了MAE快速高效、SPME富集浓缩以及GC/QQQ抗干扰强的优势,适合于非高有机质含量土壤中氯代苯胺类残留的快速痕量分析.     

合成锰钾矿型化合物对偶氮染料的脱色研究

利用合成锰钾矿型化合物对酸性橙Ⅱ染料废水进行了脱色研究,讨论了初始溶液酸度、样品投加量、样品粒径大小、反应时间、反应温度等实验条件对脱色率的影响;在最佳脱色条件为:25℃条件下,pH值为2.9,粒径160-200目,锰钾矿投加量0.10g,反应2h,对50ml浓度为400mg·l-1酸性橙Ⅱ模拟废水的脱色率可达到95%以上,处理后废水色度为25倍,完全达到了<纺织染整工业污染物排放标准>(GB4287-1992)中的一级标准.通过反应前后锰钾矿比表面积的测定及Mn(Ⅱ)溶出试验研究结果表明,染料与锰钾矿颗粒物的界面发生了氧化还原反应,使染料的发色基团破坏而导致其脱色;另外锰钾矿会吸附小分子物质.据此推断染料废水的脱色是锰钾矿型化合物的吸附性和氧化性共同作用的结果.     

油气水中苯系物的分析方法

本法经硝化、蒸馏除去二硫化碳中的苯系物,然后用处理后的二硫化碳作原油的稀释剂,水和大气中苯系物的浓缩剂。用邻苯二甲酸二壬醇(2.5％) 有机皂土(3％)作固定液,硅烷化101白色担体(60—80目)作载体,填充在2米长的不锈钢管中作为苯系物的分离柱,用氢火焰离子化鉴定器测定。最后用1毫克/升左右的苯系物标准样按外标法进行定性定量分析。其灵敏度对水中苯系物可达0.005毫克/升,准确度在90以上。     

生产环境中十种挥发性有机物的采集和测定

建立了气相色谱测定生产环境中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷、环己酮、异丙醇.2-丁酮、4-甲基2-戊酮、三氯乙烯等10种挥发性有机物的分析方法.选择扩散型挥发性有机物采集器采集空气中的10种挥发性有机物,确定萃取时间、萃取溶剂、萃取溶剂体积以及气相色谱仪器条件.检出限在0.05ILg·ml-1-0.49μg·ml-1之间,回收率在70.5%-97.3%之间,RSD在2.1%-6.9%之间,样品可在室温下保存7d.方法快速简便,准确可靠,适用于生产环境中挥发性有机物的测定,极具实际应用的推广性.     

固相萃取-气质联用法测定饮用水中亚硝胺类消毒副产物

建立了饮用水中亚硝胺类消毒副产物的固相萃取-气质联用分析方法,对固相萃取材料、洗脱溶剂种类、洗脱溶剂体积和样品上样量等测试条件进行了优化,得出最佳萃取条件.实验结果表明,方法检出限为0.002—0.02μg·L~(-1),相对标准偏差范围为0.7%—4.1%.     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

热传导强化气相抽提处理苯系物污染土壤实验

以苯系物(BTEX)污染土壤为研究对象,研究加热源功率和加热时间对土壤苯系物去除率的影响;实验通过分析尾气和冷凝水的污染物浓度来判断实验的终止时间点.结果显示,在3个功率100、200 W和400 W作用下,各污染物的残留浓度较低,所需要的处理时间分别为168.5、122.5 h以及104 h,消耗的总电能分别为:0.49、0.56 KW.h.Kg-1TS以及0.81 kW.h.Kg-1TS.功率越高,土壤中BTEX去除效率越高,同时能耗也越大.实验通过分析处理前后土壤中有机质含量,发现在加热的条件下有机质会逐渐减少,功率越高,有机质去除的速率越快,越有利于污染物的去除.本文的结果可证实通过加热可有效提高土壤中苯系物的气相抽提去除效率,对现场中试的开展提供参数依据.     

气相色谱-质谱联用法同时测定污水中对羟基苯甲酸酯和甾体雌激素

利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),结合固相萃取技术,建立了同时测定污水中7种对羟基苯甲酸酯和5种甾体雌激素的定量分析方法.结果表明,目标物在40℃衍生化反应60 min可达最佳衍生化效果;最佳萃取剂净化条件为:使用HC-C18型SPE柱,p H=7条件下萃取,洗脱液为乙酸乙酯∶丙酮(1∶1,V∶V).该方法检出限(LOD)为1.8—5.7 ng·L-1,线性范围20—2000 ng·L-1(r0.990),除少量目标物回收率稍高外,大部分目标物的回收率为82.2%—128.5%,相对标准偏差介于4.4%—21.2%之间.     

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH为供体相,0.1 mol·L-1HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4’-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的测定.     

Bradford法测定土壤球囊霉素相关蛋白的影响因子

土壤球囊霉素相关蛋白(glomalin-related soil protein,GRSP)是评价土壤健康的重要指标。研究了土样粒径、贮存条件和高温提取后离心延误时间3个影响因子对采用Bradford法测定GRSP含量的作用效果。结果表明,土样粒径对易提取GRSP(EEG)的提取测定影响显著,过0.074 mm孔径筛土样中提取出的EEG含量高于过0.149、0.25、1 mm孔径筛的土样;总GRSP(TG)含量的测定结果对土样粒径的变化没有明显响应,测定TG含量可采用过1 mm孔径筛的土样。贮存条件影响EEG和TG含量的测定,有机质含量低的土样室温保存18个月条件下测得的EEG含量低于-20℃保存条件下;有机质含量高的土样室温保存条件下测得的EEG含量高于-20℃保存条件下;室温保存条件下3个有机质含量水平的土样TG含量均高于-20℃保存条件下。不同样品保存方式间3个有机质含量水平的土样EEG或TG含量差异均显著。为减小有机质降解等的影响,宜低温保存土样。提取后延误离心将导致EEG含量测定值降低,因此延误时间以控制在1 h之内为宜;离心延误2 h内不同延误时间之间测得的TG含量无显著差异。     

固相微萃取采集空气中苯系物的竞争吸附效应

通过采用多组分苯系物标准气体对萃取头的吸附情况进行分析和各种参数的考察,对固相微萃取技术应用于空气中苯系物的检测方法和相互的竞争吸附行为进行了研究,结果表明,固相微萃取技术在空气中苯系物定量检测的应用过程中受多种因素影响,各种苯系物在萃取头表面存在显著的竞争吸附效应使定量较为困难,但通过标准加入法可满足定量检测的需要,并得到了相应的应用条件和范围.     

用碳分子筛TDX-01作吸附剂分析测定大气中超痕量的C_6-C_8苯系物

本文提供了分析测定大气中超痕量C_6—C_8苯系物的简便方法:用碳分子筛TDX-01作吸附剂,在流速为0.5—1L/min的条件下采样几小时到24h,用二硫化碳作淋洗剂,使用含有机皂土的固定液的填充色谱柱,用FID-GC法,能很容易地测出城市居民区的大气苯系物,最小检出浓度可达10ppt,方法简单可靠,合乎常规监测使用。