微波辅助萃取-气相色谱法检测裙带菜中的多氯联苯和有机氯农药残留

建立微波辅助萃取-气相色谱法同时检测裙带菜中多氯联苯和有机氯农药残留的方法.裙带菜风干、粉碎后,采用微波辅助萃取仪提取粗提液,经净化、脱酸、脱水、浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器进行分析检测.结果表明,本方法多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.008—0.044 ng·g-1和0.029—0.273 ng·g-1之间,各组分线性相关系数均大于0.996,加标回收率为72%—131%,相对标准偏差在2%—16%之间(n=3).因此,本方法具有节省时间、减少污染、操作简单便捷等特点,可用于裙带菜等海洋藻类中多氯联苯和有机氯农药残留量的检测.     

不同预处理技术提取沉积物中多氯联苯有机物的比较

长期以来 ,人们对多氯联苯类有机物在水 沉积物中的迁移、吸附 解吸及降解等行为进行了广泛的研究 ,但是 ,在分析环境样品中的多氯联苯时难以准确定量 ,特别是从环境介质中准确提取多氯联苯非常困难 ,因此 ,有必要建立快速、精确的提取技术 ,以取得最大的提取效率 .沉积物中多氯联苯类有机物的分析预处理技术 ,一般用经典的索氏提取方法 ,近年来发展了超声波提取、微波辅助提取、超临界提取和加速溶剂提取等技术 ,这些提取方法的测定结果准确灵敏 ,但部分技术也存在消耗大量溶剂、费时且操作繁琐等不足 .本文应用索氏提取、固相流体热萃取…     

使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯

加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.     

黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的污染特征

对采自黄河中下游地区12个站点17个表层沉积物样品中的多氯联苯进行了定量分析测定,并讨论了多氯联苯在沉积物中的污染特征.结果表明:①黄河中下游表层沉积物中多氯联苯的浓度范围为ND—5.98μg·kg-1,受污染程度较轻;②沉积物样品中多氯联苯同族体的组成特征非常相似,都以含3—5个氯原子的PCB同族体为主,占多氯联苯总量的94.68%以上,且在大多数样品中含量顺序为:四氯联苯三氯联苯五氯联苯;③该地区表层沉积物中多氯联苯的含量与TOC和沉积物的机械组成无明显相关性,这可能与黄河中下游复杂的水利条件和沉积物自身的理化性质有关.     

珠江入海口表层沉积物中多氯联苯残留与风险评价

水域沉积物被认为是水环境中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)主要归宿之一,为了评估珠江三角洲水域环境中PCBs的污染水平及其生态环境影响,于2011年8月至2012年5月,采集并分析珠江八大入海口表层沉积物中PCBs的残留状况。通过对PCBs残留进行调查研究,分析探讨PCBs组成与分布特征、污染风险评价,以期为PCBs给珠三角沿岸海域环境带来的潜在危害评估提供基础资料。采用气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法进行检测分析,结果表明:①珠江八大入海口表层沉积物中7种指示性多氯联苯同系物PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138和PCB180均有检出,其中PCB52检出率最高,达到100%,质量分数也最大,PCB138和PCB153次之,检出率均为75%,总体表现为低氯取代物质量分数高于高氯取代物,四氯取代物含量占沉积物PCBs总量比例最大;②7种指示性PCBs质量分数总和范围为6.58-47.46μg·kg-1,平均值为24.82μg·kg-1。PCBs含量变化在不同季节有明显差别,最高值出现在2月,最低值出现在8月。空间分布表现为西四口门沉积物中PCBs质量分数高于东四口门(虎门除外);③采用潜在生态危害指数法和加拿大沉积物环境质量标准SQG(sediment quality guideline)方法对珠江入海口多氯联苯污染状况进行初步评价,与国内外水域沉积物相比,珠江入海口表层沉积物中PCBs污染处于较高水平,存在生态污染风险,可能会引起生态负效应,其中磨刀门、崖门、虎门污染较为严重,应加强污染监管。     

超声辅助碱解消除沉积物样品多氯联苯检测中有机氯农药的干扰

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,建立了一种快速高效净化、萃取沉积物中多氯联苯(PCBs)的气相色谱分析方法.超声辅助条件下,在2.0 mol·L-1的NaOH甲醇溶液中超声10 min,利用NaOH甲醇溶液的碱解作用即可使有机氯农药(OCPs)完全分解,在利用有机溶剂萃取沉积物中PCBs的同时消除OCPs等干扰.在优化的实验条件下,PCBs各单体的回收率在72.1%—113.7%,相对标准偏差在0.4%—6.3%(n=6)之间.气相色谱图显示,碱解净化后杂质含量显著减少,基线得以明显改善,能满足定性定量检测的要求.利用建立的方法测定了长江口以南海域表层沉积物中PCBs的含量及其分布,24种PCBs的总含量在39.7—493.4 pg·g-1之间,总体上表现为近岸含量较高,同时自长江口沿闽浙沿岸自北向南呈现增高趋势.     

珠江三角洲一些表层沉积物中多氯联苯的初步研究

本文报导了采自珠江三角洲地区一些水体(包括澳门河口湾)的17个表层沉积物样品中多氯联苯(HCBs)的含量、分布特征的初步研究结果.结果表明:①分布于五个地区的17个表层样品中PCBs的含量以广州市附近的样品含量最高,澳门内港次之,分别为485.45μg·kg-1和338.53μg·kg-1,其余样品均比广州、澳门低一个数量级,而且从珠江干流上游至下游,PCBs含量具有明显降低的趋势;②广州工业区和澳门内港样品的PCBs组成有明显的差别.③广州和澳门样品已受到PCBs污染.     

官厅水库和永定河沉积物中多氯联苯和有机氯农药的污染

利用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法对官厅水库-永定河流域沉积物中26种多氯联苯(PCBs)同系物和13种有机氯农药进行了分析测定,在4个采样点均检出多氯联苯和部分有机氯农药.其中PCBs和有机氯农药总量的最高点均出现在永定河下游的三家店,分别为9.7ng*g-1和26.7ng*g-1,按照国际关于沉积物质量的同类研究结果,判定为轻度污染水平.HCH最高仅为4.50ng*g-1,属轻度污染,DDT浓度以八号桥和三家店样点最高,分别为23.2ng*g-1和26.7ng*g-1,属中度污染.有机氯农药总量分布为三家店＞八号桥＞官厅大坝＞雁翅,表明永定河下游多氯联苯和有机氯农药不仅来自官厅上游,也来自下游地区.     

逐级分离法提取河流表层沉积物中的粘土矿物

采用选择性化学萃取剂对河流表层沉积物中的有机质、铁/锰氧化物进行逐级分离,并依据斯托克斯(Stokes)法则提取其中的粘土矿物,以达到逐级分离的效果.利用TOC测定法和火焰原子吸收法(FAAS)定最分析并验证沉积物中碳酸盐、有机质和铁、锰氧化物的去除效果;利用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)考察粘土矿物的主要成分和提取效果.结果表明,有机质的去除率可达到90%以上,铁、锰氧化物的去除率分别达到98.90%和77.92%,占可萃取态铁、锰的绝大部分;沉积物中粘土矿物的主要成分为伊利石、伊利石/蒙脱石混层和高岭石,非粘土矿物的主要成分是石英和正长石,沉积物提取粘土矿物前后的XRD以及ESEM谱图的变化进一步验证了粘土矿物的提取效果.     

微波辅助萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用测定生物样品中的汞形态

建立了微波辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP/MS)测定生物样品中汞形态的方法.采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP/MS的时间分辨采集优化程序分析二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态.根据所建立的HPLC-ICP/MS方法分析了鱼肉及人发标准参考物质中的汞形态,样品前处理采用盐酸-半胱氨酸体系作为萃取剂、微波辅助萃取法.对于鱼肉和人发标准参考物质,6次平行样测定结果的相对标准偏差(RSD%)均小于5%,且测定值与标准值较吻合.该方法前处理简单、样品提取效率高、分析时间短、精密度及重现性理想,极适用于生物样品中汞形态的快速萃取与分析.     

加速溶剂萃取-同位素内标-气相色谱三重四极杆质谱仪检测海洋沉积物中28种多氯联苯

本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱仪（GC-MS/MS）测定海洋沉积物中28种多氯联苯,使用硅胶与中性氧化铝层析柱净化,同位素内标定量.结果表明,对于28种多氯联苯,GC-MS/MS方法在0.1-50 ng·mL^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,各组分平均相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）均小于20%,证明该方法重现性良好.28种多氯联苯平均回收率在69.03%-135.89%之间,相对标准偏差在7.39%-13.94%之间.该方法灵敏度高,抗干扰能力强,能够用于海洋沉积物中痕量多氯联苯的分析.     

电子垃圾拆解区氯化石蜡和多氯联苯的分布特征——以广东清远龙塘镇为例

采用GC/MS法测定了广东清远龙塘镇电子垃圾拆解区电子垃圾、电子垃圾焚烧后残渣、当地池塘沉积物和对照区沉积物24种短链氯化石蜡(SCCPs)、24种中链氯化石蜡(MCCPs)和29种多氯联苯(PCBs)的浓度水平.结果显示,氯化石蜡(CPs)和PCBs大量存在于电子垃圾中.电子垃圾、残渣和池塘沉积物SCCPs和MCCPs浓度范围(干重)分别为1.6—46.8 μg·g-1 和7.3—215 μg·g-1,PCBs的浓度范围(干重)为0.15—370.6 μg·g-1,明显高于对照区,对周边造成了极大环境风险.SCCPs、MCCPs和PCBs均呈现低碳低氯同系物的相对含量在电子垃圾、电子垃圾焚烧残渣、拆解区池塘沉积物、对照区沉积物中依次递增的现象,表明CPs和PCBs在由电子垃圾向沉积物迁移过程中可能存在脱碳脱氯的降解过程.     

The Distribution and Impacts of Dioxins and Polychlorinated Biphenyls in the Taiwan Er-Jen River

The distribution and impacts of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/DFs) and polychlorinated biphenyls (PCBs) in the Taiwan Er-Jen River were investigated by monitoring fish distribution and measuring PCDD/DFs and PCBs levels in sediment and fish samples. Most of the fish collected are pollution-resistant species such as Oreochromis spp, Liza macrolepsis, Channa spp and Megalops cyprinoides. the most polluted river sections are in the upstream where large amount of waste effluents from households, livestock rearing and nearby dumping sites were discharged into the river, and the lower reaches of the river where metal recovery activities including open burning of waste electrical wire/scrap occurred. Sediment samples collected near the burning site show 2,3,7,8-TCDD toxicity equivalents (TEQ) ranging from 0.014 to 14.2 ng g^-1 by PCDD/DFs and from 0.015 to 1.03 ng g^-1 by coplanar PCBs (Co-PCBs). the fish samples show TEQ ranging from 0.029 to 0.615 ng g^-1 by PCDD/DFs and from 0.012 to 0.12 ng g^-1 by Co-PCBs. Possible PCDD/DFs sources are discharged PCBs, open burning of waste wire/scrap, and pentachlorophenol. the consumption of these fish will cause an average intake of 54 pg kg^-1 d^-1 TEQ. the prevention of direct discharge of livestock and the dumping of waste effuents into River Er-Jen as well as the control of metal recovery activities appears to be the first step toward the restoration of River Er-Jen.     

气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯

该研究建立了气相色谱（GC-μECD）检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl（6 mol·L-1）调节pH值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯（1∶1,V/V）洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯（98∶2,V/V）,用量5 mL;方法检出限4.00 μg·kg-1,定量限8.00 μg·kg-1;在4.00、8.00、20.0 μg·kg-1的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差（RSD）为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.     

香港海域翡翠贻贝(Perna viridis L.)中多氯联苯的研究

用气相色谱 毛细管双柱 电子捕获检测器研究了香港海域翡翠贻贝中多氯联苯(PCBs)的含量及其分布特征 ,结果表明 ,翡翠贻贝体内PCBs的污染现状与香港周边污染状况相符 ,在香港某些海域中翡翠贻贝体内PCBs有较高的含量 ,特别是靠近香港陆地的海域 ,PCBs总浓度最高达 3 0 3ng·g- 1 (干样 ) .PCBs同系物的分布亦有明显的不同特征 .运用二恶英毒性当量 (TEQ)表征翡翠贻贝中PCBs的毒性 ,TEQ最高值达 4 96ng·kg- 1 ,低于美国FDA允许值     

近海沉积物DlPCBs对斑马鱼胚胎EROD和cyp1a mRNA的影响

为探究湛江近海域海洋沉积物中类二噁英多氯联苯(dioxin-like polychlorinated biphenyls,Dl PCBs)的生物学毒性效应,选取湛江近海域2个地点(近工业区TS和近生活区JSW)采集沉积物样品,制备近海域沉积物Dl PCBs提取物,将斑马鱼胚胎暴露于不同浓度的Dl PCBs提取物,测定斑马鱼胚胎7-乙氧基异吩恶唑脱乙基酶(ethoxyresorufin-O-deethylase,EROD)活性和cyp1a m RNA相对表达量。结果发现,JSW采样点Dl PCBs提取物染毒组EROD酶活性变化与TS采样点Dl PCBs提取物一致,在各染毒浓度下,斑马鱼仔鱼EROD酶活性为对照组的1.1~1.8倍。TS和JSW采样点不同浓度Dl PCBs提取物暴露斑马鱼胚胎96 h后,使斑马鱼仔鱼cyp1a m RNA相对表达量是对照组的3.36~19.45倍。说明一定浓度的近海沉积物Dl PCBs能诱导斑马鱼仔鱼EROD酶活性和cyp1a m RNA表达量升高,且呈现浓度-效应关系。     

类二噁英多氯联苯生殖毒性的研究进展

类二噁英多氯联苯(DlPCBs)作为典型的环境内分泌干扰物,会干扰接触个体或其后代的内分泌功能,破坏机体的神经系统、免疫系统,尤其对生殖系统的影响最为明显,比如对生殖器官的形态与功能、生殖内分泌、原始生殖细胞及其受精和早期胚胎发育等产生严重影响,最终导致各种生殖系统疾病的发生。DlPCBs的蓄积性及半挥发性使其在环境中分布广泛,半衰期长的特点使其将对动物及人类的生存和健康造成难以想象的影响。本文综述了DlPCBs的分类与构成、一般性质、生殖毒性以及其可能的致病机理,并对DlPCBs生殖毒性机理研究的重点方向进行了展望。     

Medium ‐ pressure ‐ liquid ‐ extraction (MPLE) of selected polychlorinated biphenyls from soil (MPLE II) 1

The extraction of PCBs from spiked soils using the Medium‐Pressure Liquid‐Extraction method showed good recovery rates. Comparison of MPLE and Soxhlet extraction of naturally contaminated soil showed similar results. However, too large quantities of solvents have to be used in MPLE procedure and the elution profile makes it unlikely, that the aspired separation from PAHs would be sufficient.     

增溶剂对Pd/ACF电极电还原水相中的2,4,5-PCB脱氯的影响

研究了Pd修饰活性炭毡(ACF)电极在不同增溶剂中(2,4,5-PCB)电催化还原脱氯效果,结果表明,以四烷基铵盐作为增溶剂时,2,4,5-PCB脱氯效率大体随着增溶剂疏水基团的增大而提高.在增溶能力强的阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂溶液中,2,4,5-PCB的脱氯效果均较好.羟丙基-β-环糊精(HPCD)无毒无害易降解,且其溶液中2,4,5-PCB反应条件低,脱氯效果好,是较优的增溶剂.