加速溶剂萃取技术及萃取系统

加速溶剂萃取技术 (ＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ ,ＡＳＥ)是在较高的温度 (5 0℃— 2 0 0℃ )和压力(1 0 0 0— 3 0 0 0ｐｓｉ)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法 .在高温条件下 ,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快 ,可大大缩短提取时间 .同时由于加热的溶剂具有较强的溶解能力 ,因此 ,可减少溶剂的用量 .在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点 ,使其保持液体状态 ,从而保证萃取过程的安全性 .加速溶剂萃取原理图和常用的索氏提取、超声提取相比 ,采用加速溶剂萃取技术可…     

使用加速溶剂萃取仪萃取环境样品中的多环芳烃(PAHs)

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法,常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中,萃取过程全部自动化,且可多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少。     

加速溶剂萃取技术及其在环境分析中的应用

加速溶剂萃取技术是一项新颖的样品前处理技术，通过升高温度与压力结合使用有机溶剂，可快速，有效地由基体中萃取各种欲测物。本文系统地阐述了该技术的基本原理，各种影响因子及其在环境分析中的应用。该法适用于固体和半固体样品的前处理。     

使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯

加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取.     

用加速溶剂萃取(ASE)技术选择性提取鱼肉组织中的PCBs

加速溶剂萃取是新型的萃取技术,可以显著简化样品前处理过程.用泵抽取溶剂到装有样品的萃取池中,而后加温加压.萃取数分钟后,萃取液从加热池中转移到标准收集瓶,以待净化和分析.     

离子液体-液相微萃取技术在环境污染物分析中的应用

离子液体是一种环境友好的绿色溶剂.因其具有独特的理化性能,如蒸汽压低、不易挥发、稳定、黏度以及在水中的溶解性可调等特点,在样品前处理技术中可以替代传统的有机溶剂作为萃取溶剂,提高了分析的选择性和灵敏度.本文对基于离子液体的液相微萃取技术(单滴液相微萃取、中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取)在环境污染物分析中的应用进行综述.     

不同提取方法测定海洋沉积物中痕量PAHs的比较

<正>海洋沉积物组成比较复杂,PAHs在其中的分布也极不规律.样品的前处理尤其是提取方法的选择便成为准确分析沉积物中痕量PAHs的关键环节.本文以美国国家标准技术研究院(NIST)研制的海洋沉积物标准样品——SRM1944为研究对象,比较了目前应用较多的索氏提取、超声波辅助萃取、加速溶剂萃取等三种方法对14种PAHs测定的影响,并用实际沉积物样品进行验证。     

典型有机磷酸酯阻燃剂分析方法研究进展

有机磷酸酯(OPEs)是一类重要的有机磷阻燃剂,近些年逐渐取代了溴代阻燃剂,广泛应用于各行各业,也因此导致在多种环境介质中有较高的暴露量和潜在风险。已有研究表明,OPEs具有一定的毒理效应,对人体及其他生物均有潜在危害。本文综述了近年来国内外OPEs的检测技术,详述了不同环境介质OPEs的前处理方法。结果表明,目前固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)仍是水样前处理的主要方法;对于固体样品,加速溶剂萃取/加压液相萃取(ASE/PLE)和微波辅助萃取(MAE)应用较多;虽然大气样品仍以固体吸附剂方式为主,但已向在线一体化方向发展;而生物样品的前处理方法多与水样和固体样品方法相似;但是对于复杂环境介质中OPEs样品的前处理较为困难,方法有待改善;气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)对弱极性和易挥发的OPEs分析效果好,而强极性和难挥发的OPEs多用液相色谱-质谱联用(LCMS);气相色谱-质谱串联(GC-MS/MS)、液相色谱-质谱串联(LC-MS/MS)和高效液相色谱-质谱串联(UPLC-MS/MS)等对多种复杂的环境介质中的OPEs均有较好的检测分析效果,但并未普及。最后,对OPEs分析测试方法的发展趋势提出了展望。     

巯基棉分离富集-多接收电感耦合等离子体质谱测量矿石中硒的同位素丰度

硒的分析中所涉及的环境和生物样品的基体复杂,且在样品中的含量都很低,所以在分析前往往需要对样品进行分离预富集.分离预富集过程中必须保证真实样品中硒元素各形态之间的平衡,同时又要尽可能消除杂质或溶剂的干扰,减少基体效应[1].主要应用于无机硒的经典分离富集方法有共沉淀、溶剂萃取、离子交换和固相萃取等[2].巯基棉可以有效吸附四价硒,这已成为硒的前处理中一种成熟有效的方法[3-4].     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

ASE—一种用于土壤中环境有机化合物快速制备的加速溶剂萃取体系

在有机分析中,很少有普遍适用的进行土壤有效处理的自动萃取体系.多年来,美国环境保护局(EPA)也一直试图解决这一问题.索氏萃取虽然是实验室中使用最多的方法.但其萃取时间太长(大约16h),溶剂用量很大(>500ml),使用时并不理想.其它一些方法虽能部分克服索氏萃取的缺点,但它们本身也存在这样或那样的问题:例如超声萃取使用的溶剂仍然较多,仪器保养要求较高,在使用时可能会破坏某些分析物(如有机磷化合物):超临界流体萃取(SFE)常常需要一种共溶剂,而且其应用范围较窄.操作人员要有很高的技术才能得到可靠的结果.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

加速溶剂萃取的原理及应用

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱五一节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取……等，都有一个共同点，即与温度有关，在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少，超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其温度使其回收率得到改善，而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率，虽然以上各法与经典的索种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率，虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定沉积物中的氯苯类化合物

氯苯类化合物（chlorobenzenes,CBs）作为化工原料、有机合成中间体等广泛用于化工、医药、制革等行业,大多具有致癌、致畸和致突变性,在环境中普遍存在,对环境具有潜在危害,因此检测氯苯类化合物具有重要的现实意义.目前,超声波提取、索氏提取等方法在有机分析中广泛应用,但耗时长、溶剂用量大、易造成二次环境污染,而快速溶剂萃取（ASE）具有萃取效率高、耗时短、溶剂用量少的优点,广泛用于样品中有机污染物的提取.同位素稀释法被认为是环境介质中POPs定性和定量最准确的方法,目标化合物和同位素稀释剂的物理化学性质极其相似,在前处理过程中始     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

对水中硝基苯类固相萃取效率的研究

固相萃取(SPE)作为一种新型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕量富集,与经典的液液萃取(LLE)相比,同相萃取具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点.关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道很多,但应用该技术富集水中硝基苯类化合物的研究却不够深入和系统.     

固相萃取/气相色谱质谱法测定灰尘中的氯代多环芳烃

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测.     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

泡沫塑料萃取分离法的研究——农作物中痕量稀土元素的测定

溶剂萃取为分析化学中重要的分离方法之一,该法一般具有分离效果好、操作简易、快速等优点。但由于使用有机溶剂,以致造成污染环境,影响工作人员的身体健康。为了使溶剂萃取能更广泛地用于分析化学的生产实际中,我们针对其存在的问题,利用反相萃取色谱的技术,研究了一种拟称为“泡沫塑料萃取”的分离方法。这种方法是将有机溶剂(与萃取剂)附着于泡沫塑料上,萃取时将其放入盛有反应溶液的塑料软管中,经振荡后待分离物即为泡沫塑料上的萃取剂所萃取;再通过软管挤压管内的