气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯

该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L~(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg~(-1),定量限8.00μg·kg~(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg~(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

液上气相色谱法测定水中硝基苯

本文采用液上气相色谱法测定水中硝基苯,5μl进样量的最低检出浓度为0.1mg/l;1ml进样量的最低检出浓度为1μg/l;在0.94—5.2mg/l浓度范围内,六次测定的相对标准偏差小于8.5％。应用本法可测定地面水及工业废水中的硝基苯。测定成份复杂工业废水中的硝基苯,与其它方法相比,本法较为简单。     

IDS光度法测定大气中O_3的研究

本文用靛蓝二磺酸钠(Indigo Disulphonate,简称IDS)光度法对大气中的O_3进行了测定。含O_3的空气在自制的双层玻板吸收管中,通过蓝色的IDS溶液,生成的部分褪色溶液于610nm处测量。其在0.35—1.61L/min的流量范围内的吸收效率为100％,由O_3引起的吸光度降低为2.11×10~4L/mol·cm。方法检测限为6.6μg/m~3。在26—982μg/m~3的浓度范围内,O_3测定的相对标准偏差<4％,相对于紫外光度法的不确定度为-2.3％,除NO_2有轻微正干扰外(为其质量的6.8％),本法不受环境中SO_2,PAN,H_2O_2等空气污染物的干扰     

原子吸收光谱法测定水中痕量钌

本文试验了多种氧化荆对用原子吸收光谱法测定钌的影响。结果表明,在三氯化钌溶液中分别加入NaBiO_3,(NH_4)~2S_2O_8,KIO_4,KBrO_3,Ce(SO_4)_2,Ce(SO_4)2+KBrO_3等试剂,能使测定钌的灵敏度分别提高10,17,19,19,23,37倍,方法的灵敏度(特征浓度)为0.051μg/ml,检出限为0.02μg/ml,测量1.0和0.5μg/ml钌溶液10次,变异系数分别为1.2％和2.1％.水中含有50mg/ml K~+,SO_4~(2-),10mg/ml Na~+,Ca~(2+),Mg~(2+),1mg/mlCl~-不影响钌的测定.探讨了氧化剂的作用机理.本法适于水中痕量钌的测定.     

示差脉冲吸附伏安法同时测定食品中痕量的镍和钴

本文研究了在NH_3/NH-4Cl中Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和丁二肟的螯合物Ni(Ⅱ)A_2、Co(Ⅱ)A_2在示差脉冲吸附伏安法中的特性,在高浓度下Ni(Ⅱ)A_2、Co(Ⅱ)A_2的吸附还原峰均发生变化。Ni(Ⅱ)A_2的吸附峰电势向负方向偏移,前沿变陡,半峰宽度变窄,主峰后出现新峰,血Co(Ⅱ)A_2的吸附峰的变化规律正好相反。在搅拌下富集, Ni(Ⅱ)0.3—20μg/l、Co(Ⅱ)0.03—20μg/l的范围内蜂电流与金属离子浓度有良好的线性关系。在溶液静止下富集,此线性范围可扩展到80μg/l。影响重现性的主要因素是溶液中NH_3浓度的变化及加电压前螯合物的吸附富集。提高NH_3浓度可以消除Zn~(2 )的干扰。提出了高浓度Ni(Ⅱ)存在下同时测定Ni/(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的方法,并应用此方法测定了多种食品中的Ni和Co。     

地下水中砷和汞的不同测试方法

本文研究了原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等3种不同方法检测地下水中的砷和汞.结果表明,地下水中砷汞的3种测试方法在一定的浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上,加标回收率和精密度较好,质控测定结果均在理论值范围内,说明3种方法有很好的准确性和稳定性,分析数据结果可靠. AFS和ICPMS砷检出限分别为0.10μg·L^-1和0.02μg·L^-1,汞检出限分别为0.03μg·L^-1和0.05μg·L^-1,都远低于相关水质标准检出限以及《地下水质量标准》规定的Ⅰ类水限值,完全能够满足地下水测试要求.而ICPOES砷和汞的检出限分别为20μg·L^-1和9.36μg·L^-1,可用于受到污染的地下水样品检测.     

水中剩余臭氧的分光光度法测定

本文提出了测定水中剩余臭氧的碘化钾-淀粉分光光度法。该方法是根据臭氧和碘化钾在微酸性条件下的定量反应: O_3 2I~- 2H~ =O_2 I_2 H_2O 生成的碘用淀粉显色,用磷酸二氢钾-磷酸氧二钠缓冲溶液调节溶液的pH=5.9,于560nm处测定。该显色反应的摩尔吸光系数ε=2.59×104、桑德尔灵敏度S=1.85×10~(-3)/臭氧浓度在0—1ppm符合比耳定律。六聚偏磷酸钠能有效地消除 2μg/mlFe~(3 )、5μg/ml Cu~(2 )的干扰。应用本法对实际水样进行了测定,并和碘量法作了比较,结果令人满意。本法的优点是灵敏度较高、所用仪器设备简单、操作方便。     

多氯联苯中氯代二苯并二噁和氯代二苯并呋喃分析

采用GC/MS法对国产PCBs中的PCDDs和PCDFs进行了成分鉴定.样品溶于石油醚中,经两次氧化铝柱分离以消除干扰物质,然后用选择离子GC/MS法进行PCDDs和PCDFs的定性、定量分析.在PCB_5中检出了三至八氯取代的PCDFs,但在PCB_3中只发现了三至六氯取代的PCDFs.两种样品中都检出了剧毒的2,3,7,8-TCDD化合物.与国外产品相比,国产PCBs中不仅含有较高量的PCDFs还含有PCDDs.     

GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5—200μg·L~(-1)内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%—94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%—9.3%之间;检出限(RS/N≥3)在0.07—2.69μg·L~(-1)之间,定量限(RS/N≥10)为10.0μg·L~(-1).该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.     

气相色谱法测定水中有机磷农药残留量

本法采用火焰光度检测器气相色谱法,同时测定水中乐果,敌敌畏,甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷和奎硫磷等农药,上述农药在14min内全部出峰,最低检测浓度为2.3—18μg/l,混合水样加标回收率在85.7％—95.3％之间.     

雨水中有机酸的离子色谱法测定

本文研究了以邻苯二甲酸为淋洗液,用无抑制柱离子色谱仪测定甲酸、乙酸、丁二酸、乳酸一氯乙酸、苯甲酸、抗坏血酸和果糖酸等有机酸的条件,确定了淋洗液的pH值对色谱峰保留时间和响应值的影响。当pH为4.15时,分离效果很好,可同时测定六种有机酸,但pH值在3—4范围内,色谱峰高随pH值的增高而降低。 本方法可测定浓度为ppm量级的有机酸,精密度良好,变异系数一般在3％以下,检测限在0.05μg/ml(甲酸)至0.70μg/ml(抗坏血酸)之间。本法可用于测定雨水中微量有机酸,雨水中常见的无机阴离子存在并不干扰测定。     

使用Waters Integrity System进行除草剂／杀虫剂的化合物鉴定

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大.Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法,用三官能团C_(18)Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于IntegritySystem是结合了PDA和MS先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.用SPE(固相萃取)技术进行痕量分析世界各国政府相继降低饮用水中污染物的允许浓度,如欧共体(EEC)饮用水的分项指标为0.1μg/1,点体指标只有0.5μg/l.对如此低的含量进行分析,只能使用SPE技术进行浓缩.SPE可离线进行,也可     

环形扩散管和滤膜联用采集和测定大气中气固相物质

建立了环形扩散管(annular diffusion denuder)和滤膜连用的采样装器。采用涂渍1％碳酸钠甲醇水溶液和5％亚磷酸甲醇溶液的两段环形扩散管串联分别收集气态HNO_3,HCl,SO_2和NH_3、空气经扩散管后,继而抽入滤膜采样头,用Teflon滤膜采集颗粒物,Nylon滤膜收集由Teflon滤膜上颗粒物挥发产生的气态HNO_3和HCl。样品提取后,用离子色谱法测定SO_4~(2-),NO_3~-和Cl~-;采用流动注射荧光法测定NH_4~+。当采样流速为10L/min,采样24h,环形扩散管对气态硝酸、氯化氢和二氧化硫的检出限(3σ)为0.04—0.09μg/m~3,对氨的检出限为0.12μg/m~3。实验结果表明本法适用于大气和室内空气的采样和测定。     

TNT—SO3^2^——表面活性剂作用机理及TNT比色法测定大气中SO2

本文报导了表面活性剂对TNT-SO_3~(2-)反应的影响,通过萃取、电泳、表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)以及络合物组成比测定等实验,探讨了形成络合物的机理.同时,提出了光度法测定大气中SO_2的方法,本法利用三硝基甲苯(TNT)作吸收剂和显色荆,避免了使用汞盐,最低检测下限为O.6μg/10ml.     

Cr(Ⅵ)-Ⅱ底唑-CTAB体系显色反应的研究

本文提出了甩(口底)唑和CTAB分光光度法测定微量Cr(Ⅵ)的新方法。五法灵敏度高,络合物在555nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米。铬量在0—10μg/50ml符合比尔定律。用C_yDTA和H_2O_2掩蔽Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和V(Ⅴ).Cr(Ⅲ)不干扰测定。本法可应用于水中微量Cr(Ⅳ)的测定。     

天津市夏季PM2.5中碳组分时空变化特征及来源解析

为研究天津市夏季PM_2.5中碳组分的时空变化特征及来源,于2019年7—8月设立2个点位分昼夜采集天津市PM_2.5样品,并测定了其中有机碳(OC)和元素碳(EC)的含量。结果表明,城区PM_2.5、OC和EC浓度日均值分别为(53.4±20.8)μg·m^-3、(8.72±2.56)μg·m^-3和(1.67±0.90)μg·m^-3,郊区PM_2.5、OC和EC浓度日均值分别为(54.2±24.5)μg·m^-3、(7.54±2.50)μg·m^-3和(1.82±1.06)μg·m^-3;白天PM_2.5、OC、EC的平均浓度分别为(47.3±16.1)μg·m^-3、(8.7±2.1)μg·m^-3和(1.5±0.6)μg·m^-3,夜间PM_2.5、OC、EC的平均浓度分别为(60.2±26.2)μg·m^-3、(7.5±2.9)μg·m^-3和(2.0±1.2)μg·m^-3。OC浓度表现为城区高于郊区,白天高于夜间;EC及PM_2.5浓度表现为郊区高于城区,夜间高于白天。OC/EC比值分析得,城区(6.04)高于郊区(5.08);白天(6.58)高于夜间(4.54)。城区OC与EC相关性弱于郊区,白天OC与EC相关性弱于夜间。采用EC示踪法与MRS模型对SOC含量进行估算,得到白天与夜间SOC浓度分别为(5.71±1.35)μg·m^-3和(3.81±1.20)μg·m^-3,白天SOC污染比夜间严重。丰度分析与主成分分析的结果表明,天津市夏季城郊区PM_2.5中碳组分均主要来源于燃煤和机动车尾气排放。     

密封法测定COD

密封法测定COD,先准确取水样2.5(或5.0)ml,放入50ml具塞磨口比色管中,加消化液2.5ml和催比剂溶液3.5(或7.5)ml,盖上塞并旋紧.然后用聚四氟乙烯生料带将管口密封好,置于固定支架上,恒温箱中150±1℃消化2.0小时,取出待冷却后,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴或UV法测定. 本法实用紧凑,经济可靠,占空间小,可批量分析样品.通过对各种实际水样的测定.表明本法具有很高的准确度和精密度,可与回流法相媲美,其最低检出极限为5.0mg/l左右.     

海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.     

椒江口水体和生物体中典型有机污染物的浓度水平及来源初探

研究了椒江口海水、沉积物和生物体中苯胺、硝基苯、多氯联苯、多环芳烃的浓度水平及来源,评价了各种有机污染物在沉积物和生物体内的富集情况.结果表明,椒江口海水中苯胺、硝基苯、多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)的浓度范围分别为9.3-105.1μg·l-1,46.2-268.5μg·l-1,57.5-519.3ng·l-1和356.9-1021.4 ng·l-1;沉积物中苯胺、多氯联苯、多环芳烃的浓度(干重)范围分别为0.76-1.12μg·g-1,5.78-10.42 ng·g-1,77.5-165.4 ng·g-1;生物体中PCBs、PAHs的浓度(湿重)范围分别为19.51-20.62 ng·g-1,0.11-1.03 ng·g-1.生物体内PCBs的富集倍数高于PAHs,而沉积物中PAHs的富集倍数高于PCBs.海水、沉积物中的苯胺和硝基苯主要来自源于椒江口化工废水的排放,PAHs主要来源于台州火力发电厂的燃烧污染,PCBs主要来源于废旧电器拆解业污染物的排放迁移.