电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定垃圾渗滤液中的多种金属元素

本文参考GB 16889—2008《生活垃圾填埋场污染控制标准》和HJ 564—2010《生活垃圾填埋场渗滤液处理工程技术规范(试行)》,采用ICP-AES内标法测定了欧洲标准物质LGC-6177垃圾填埋场渗滤液中的10种金属元素的含量.实验结果表明,该方法线性相关系数良好r>0.99995,方法检出限低,精密度高,RSD小于2.0%,测定结果与标准值吻合,可同时测定垃圾渗滤液中的多种金属元素.     

我国首批环境标准参考物质—桃树叶、煤飞灰和河流底泥的仪器中子活化分析

利用仪器中子活化分析(INAA)对我国研制的三种环境标准参考物质:桃树叶、煤飞灰和河流底泥中的27种元素进行了测定,并给出了测定结果。同时还测定了美国国家标准局(NBS)的三种环境标准参考物质;SRM—1571(果树叶)、SRM-1683a(煤飞灰)和SRM-1846(河口沉积物)。本工作的测定结果与NBS所给出的鉴定值或参考值以及现有的文献值符合的相当好。文中还给出了SRM-1646(河口沉积物)中目前尚未见有文献报导的12种元素的含量(Ba、Hf、La、Lu、Nd、Sm、Sr、Ta、Tb、U.Yb和Zr)。     

利用EIA法快速筛查垃圾焚烧飞灰和烟气中的二恶英毒性水平

基于CAPE技术公司的兔子复合克隆抗体的二恶英(PCDD/F)酶免疫分析试剂盒,建立了快速检测垃圾焚烧飞灰和烟气中PCDD/F毒性(TEQ值)的方法.试剂盒的最低检测限为3.3pg·tube-1(即3.3pgTEQ每EIA试管),线性检测范围为10～30pg·tube-1.样品经甲苯索氏抽提后过硅胶柱连接小碳柱净化处理,TCDD/F的回收率大约为50%,与原飞灰PCDD/F分布模式相比净化处理后样品中的TCDD/F含量明显降低.用净化处理后的飞灰溶液作标准溶液,绘制PCDD/F剂量-效应关系曲线,定量分析了2个飞灰样品和2个烟气样品的TEQ浓度,结果表明分析样品的TEQ实测值(HRGC/HRMS分析获得)与预测值(标准曲线计算值)的相对偏差(Rd)均小于15%,说明用该方法定量分析垃圾焚烧飞灰和烟气中PCDD/F毒性是可行的.     

不同攀援角度裂叶牵牛叶片金属元素含量变化及其相关性分析

为研究攀援角度对藤本植物金属元素含量的影响,采用原子吸收分光光度法测定了不同攀援角度裂叶牵牛叶片中10种金属元素含量,并对金属元素含量的相关性进行了分析.结果表明:攀援角度处理对裂叶牵牛叶片的金属元素含量产生不同程度的影响.攀援角度对Ca、K、Mg、Fe、Mn、Zn、Cd含量影响显著.大量元素对攀援角度的敏感性小于微量元素.随攀援角度增加(从0°到90°攀援角),叶片Mg、Zn和Mn含量显著增加,而Cd含量显著下降;K、Ca、Na和Fe含量呈"U"型变化趋势;从30°到90°攀援角,Pb含量呈增加趋势;Cu含量的变化规律不明显.相关分析表明,攀援角度与Mg、Zn、Mn含量呈显著的正相关,与Cd含量呈显著负相关;攀援角度与Ca、Na、K、Fe、Cu和Pb含量之间的相关性未达到显著水平.10种金属元素中呈正相关的元素多于负相关元素.其中,Mg、Zn、Mn和Cd在金属元素之间的协同或拮抗中发挥主要作用.     

华南某垃圾焚烧厂排放PCBs和PCNs的固气分布、同系物分布及毒性当量特征

以华南某城市生活垃圾焚烧厂一期(WI-A)和二期(WI-B)为研究对象,采集了飞灰和烟气样品,通过GC/MS对其中PCBs和PCNs的全部单体进行了测定,分析了PCBs和PCNs的固气分布(飞灰和烟气中的总量比例)、同系物分布以及毒性当量特征.结果表明,WI-A和WI-B焚烧单位垃圾产生的PCBs和PCNs总量分别为0.397 mg·t-1(湿基)和0.363 mg·t-1(湿基).活性炭喷射量对PCBs的固气分布特征和去除率影响较大,对PCNs则不明显.PCBs同系物在烟气中以低氯取代单体为主,在飞灰中以高氯取代单体为主.PCNs同系物在烟气中以五氯单体为主,在飞灰中以四氯、五氯单体为主.WI-A和WI-B排放的烟气总TEQ分别为0.051 ng TEQ·Nm-3和0.096 ng TEQ·Nm-3,WI-A烟气Co-PCBs和Dl-PCNs对总TEQ的贡献率分别为3.2%和0.13%,WI-B烟气Co-PCBs和Dl-PCNs对总TEQ的贡献率分别为5.3%和0.34%,提示垃圾焚烧排放烟气中的Co-PCBs和Dl-PCNs的毒性同样值得关注.     

对苯二甲酸(PTA)样品中多元素等离子体发射光谱(ICP-OES)法分析

本方法采用水平观测等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定对苯二甲酸(PTA)样品中Co、Cr、Fe、Mn、Mo、Ni、Ti、Zn等8种金属元素,建立了干灰化的样品处理与分析方法,本方法具有简便易操作、相对污染小、干扰少等优点,方法中各元素回收率在90%—111%之间,适用于PTA生产过程中的过程控制分析.     

土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.     

润肤霜类化妆品中金属元素的测定及砷形态初探

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化妆品中的金属元素铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、钡、镧、铈、镨、钕、钐、汞、铅的总量,并结合液相色谱(HPLC)-ICPMS联用技术考察了化妆品中的砷形态.研究表明,金属指标不合格的化妆品多为汞含量超标;此外,化妆品中的砷多以无机砷形式存在.     

煤飞灰环境标准参考物中PAHs的表征

本文采用不同提取方法以及不同溶剂对煤飞灰环境标准参考物质样品中PAHs的提取效率进行了考察.采用HPLC,毛细管GC以及GC-MS对飞灰样品中的PAHs进行了分析表征,并对前两种分析方法的精密度、准确性和所得结果的一致性进行了研究.     

北京市中心城区降雪中金属元素浓度分布特征

城市区域内降雪中的金属元素浓度及分布特征,不仅可以反映环境中金属污染的程度,而且可为研究大气环境中金属元素的来源及其环境行为提供重要的依据.因此,城市区域内降雪中的金属元素污染现状应引起研究者的关注.     

ICP-AES法测定大气颗粒物中的金属元素

颗粒物质是重要的大气污染物 ,由于颗粒组分复杂 ,往往要进行多种项目的测定 .采用玻璃纤维滤膜或过氯乙烯滤膜收集样品 ,对于金属元素样品的收集并不理想 .本文使用微孔滤膜收集环境空气中的金属元素 ,样品消化后用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行测定 ,分析了环境空气中的铬、铜、锰、锌、镍、铁 ,并对其分析条件进行了探讨 .1　主要仪器与试剂ＫＢ 1 2 0ＴＳＰ大气采样器 ;岛津ＩＣＰＳ 1 0 0 0Ⅱ电感耦合等离子体光谱仪 ,Ｃｚｅｒｎｙ Ｔｕｒｎｅｒ单色器 ,1ｍ焦距 ,光栅刻线 3 6 0 0条·ｍｍ- 1 ;微孔滤膜 (孔径 0 2 2 μｍ、直径 9ｃｍ) ;所有玻…     

燃煤电站CFB锅炉飞灰热处理中汞释放特性

为考察循环流化床锅炉飞灰的汞释放特性,本文以某循环流化床CFB锅炉燃煤发电机组飞灰为样品,通过热处理实验和程序升温热解实验考察温度和时间对飞灰样品汞释放特性的影响以及热处理前后飞灰中汞的种类及其释放规律,并结合一级动力学方程、Elovich动力学方程、Freundlich动力学方程和抛物线扩散动力学方程对该过程进行具体分析.热处理实验结果表明,飞灰汞释放速率与热处理的温度和时间密切相关.温度为200℃以下时飞灰中汞的释放率最大不超过0.2,当温度达到300℃以上时,飞灰中汞的释放率不低于0.935.程序升温热解实验表明,飞灰中汞化合物种类包括HgCl_2、Hg_2Cl_2、HgO、HgSO_4、HgS (黑)和HgS (红),其中HgS (黑)和HgS (红)是飞灰中汞的主要赋存形态.动力学方程拟合结果表明,Elovic动力学方程适用于描述飞灰汞释放过程,各实验条件下拟合值与实验值的相关系数R~2均大于0.95,这说明该过程受多个反应机制控制且反应中活化能变化较大.     

微分脉冲极谱法测定煤灰、茶叶中镍

本文对微分脉冲极谱法(DPP)测定镍的各种条件进行了试验,用NH_4OH沉淀分离试样中大量的铁、铝元素,同时又可以作为支持电解质进行镍的测定,Ni_(E_p)=-0.94V(vs.Ag/AgCl)检测下限达ppb,方法简单、快速,灵敏度较高,适于自然界环境污染物中镍的分析。用本法分析了煤灰、茶叶中的镍,所得的数据与原子吸收光谱法(AAS)和感耦等离子体发射光谱法(ICP)的分析结果基本一致。分析美国NBS_(1633_a)煤飞灰和1571果叶标准参考物质(S.R.M)得到的数据与其给的标准值也基本相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中八种有害金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中砷、铅、汞、铬、铍、镉、锑、铊等八种有害金属元素的方法.根据化妆品种类的不同,考察了不同的消解条件对上述元素的影响,选择适当的样品前处理方法.方法检出限为0.03-6.0 ng·g-1,加标回收率为91.2%-110.8%.     

不同粒径垃圾焚烧飞灰中重金属富集特性表征

针对杭州市生活垃圾焚烧飞灰按粒径级别进行其重金属特性表征,主要展开飞灰组成元素和矿物成分、重金属含量分布、以及重金属与飞灰颗粒的微观结合行为等研究.结果表明,＂SiO2-CaO-Al2O3-金属氧化物＂体系构成了重金属的富集载体;Zn、Pb、Cu、Mn、Ni、Cr、Sb等重金属在75—125μm飞灰颗粒中的占有率最高,达52%;Zn、Cu、Cr随着粒径减小其含量显著增加,其它重金属未见此趋势;通过SEM-EDX对飞灰颗粒表面和断面进行扫描电镜观察和面、线扫描元素能谱分析,在飞灰断面发现了更多类型、更密集的重金属分布.通过结合XRF、ICP-MS、SEM-EDX等仪器手段分析飞灰中重金属富集特性,深入探索重金属在飞灰颗粒中富集特征.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法对土壤和沉积物中硅的测定

我国测定固体中硅元素的主要分析方法为重量法和容量法,标准方法主要有重量法测定硅量（GB 6730,10—1986）和钼蓝分光光度法测定硅量（GB11064,8—89）等方法.目前我国尚无碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法对土壤和沉积物中硅测定的标准方法.分析土壤中金属元素多采用酸溶法进行前处理,但常见的酸溶法不能完全溶解固体中的硅元素,或易使硅挥发损失．本文采用碱熔法ICP／AES对土壤和沉积物中硅的测定进行了探讨,通过优化测试条件,取得了满意的结果．     

重庆市垃圾焚烧飞灰粒径分布及重金属形态分析

采用筛分法研究了重庆市生活垃圾焚烧飞灰中的粒径分布,分析了各粒径颗粒中Pb、Cd、Zn、Cu、Mn、Ni和Cr等重金属的总量,并利用Tessier五步连续提取法对不同粒径飞灰中各重金属的化学形态进行了分析.结果表明,90%以上的飞灰粒径小于250 μm,其中粒径为149-250 μm的颗粒最多,约占总量的50%.除Ni之外,其它重金属的含量随粒径的减小呈先减小后增大的趋势.粒径小于250 μm颗粒中的重金属含量对飞灰中重金属含量的贡献率达到90%.飞灰中各重金属的形态分布随粒径变化规律不同,Zn、Cd、Pb、Cu的碳酸盐结合态含量略高,在重庆地区酸雨的淋溶下极易释放出来,对周围环境存在潜在威胁.     

土壤样品快速消解与ICP-MS测定条件的优化

在大批量土壤样品的无机元素检测过程中,前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响.本文探讨了土壤快速消解过程中的试剂种类和用量、消解温度、消解时间等条件,以及ICP-MS检测中的仪器调谐、干扰去除模式的选择等因素对于土壤中金属元素测定结果的影响,并总结了优化后的消解和测定条件.     

城市生活垃圾焚烧发电飞灰中重金属的固定化研究

垃圾焚烧发电飞灰排放是重金属污染的一个重要来源之一。选用实验室合成的含硫有机稳定剂(DT)并优选无机固化剂(DF),组成有机-无机复合固定剂体系,进行飞灰中重金属的固定化实验,研究一种经济、有效的飞灰无害化处理方法,以满足生活垃圾填埋污染控制标准对飞灰填埋的处理要求。以广州市生活垃圾焚烧发电产生的飞灰为研究对象,分别考察了DT和DF单一添加处理以及混合联用处理对飞灰中重金属的固定化效果。浸出数据表明,随着DT和DF的投料量的增加,飞灰固化体的浸出浓度相应降低。当DT和DF投加量质量分数分别为1.0%和2.4%时,飞灰固化体的重金属浸出浓度均低于生活垃圾填埋浓度限值,说明DT和DF可以实现药剂配伍,提高飞灰中重金属固定化效果,同时减少有机药剂的使用量,从而降低处理成本。该研究同时做了药剂固定化试验和水泥固化试验,通过对比发现药剂固定化法具有增容少、养护时间短和稳定化效果好的优点。采用分级提取法对飞灰中重金属的形态进行了分析,结果表明经混合药剂处理后飞灰中的重金属的形态均呈现出由不稳定态向稳定态转化的趋势。采用扫描电子显微镜(SEM)对固定化前后的飞灰进行了分析,结果表明经混合药剂处理后的飞灰颗粒变大,且颗粒表面变得致密,空隙减少,从而减少与浸提剂的接触面积,降低其浸出毒性。     

城市生活垃圾焚烧飞灰资源化处置技术及产品概述

城市垃圾焚烧飞灰由于其聚集着大量的重金属、二噁英、可溶盐等有害成分,被定义为一种危险废物.现有处置方法是对其进行安全化填埋或资源化利用,前者是目前的主流工艺.然而,随着土地资源的日益紧缺和人们环保意识的提高,更符合可持续发展的飞灰资源化技术近年来得到了广泛的关注.随着人们的持续开发与研究,已形成了多种各具特色的飞灰资源化技术,但总体而言,其仍多处于研究阶段,仅少数技术完成了工业化应用.本文根据最新有关飞灰资源化处理的研究报道,结合相关的行业标准及技术规范,对飞灰资源化处理的技术路线、产品、原理以及其各自存在的优缺点等进行了综述及评述,以期为飞灰资源化处理技术的实际工业化应用提供理论依据和技术参考.