复杂环境样品中未知组分峰的跟踪识别方法

以垃圾焚烧飞灰中的持久性组分分析为例,研究了不同程序升温条件下用于峰识别的拟合定量方法.通过不同程序升温条件下气相色谱拟合峰的准确保留时间,计算色谱峰的保留参数,并预测任意柱温条件下的保留时间.通过与实验值的对比证明预测结果是准确的.     

液相色谱稳定特征峰比值鉴别模拟渤海溢油

考察室外自然风化对原油液相色谱稳定特征峰分布的影响,提出基于溢油液相色谱稳定特征峰比值结合聚类分析和"t-检验"分析进行模拟溢油鉴别.结果表明,液相色谱稳定特征峰比值结合聚类分析可以初步推测模拟溢油样品来源,进一步采用特征峰比值和"t-检验"分析可以实现模拟溢油样与可疑原油样品的成功判别.     

Waters新型Symmetry^TM液相色谱柱在环境分析中的应用

在环境样品分析中,往往样品母体复杂,干扰物多,而被测组分含量低,给液相色谱分离带来很大困难.从事环境样品分析的色谱工作者对色谱柱的要求是:分析低微含量组分时,要求峰形好,定量准确,灵敏度高.分析色谱保留行为不好的组分时(如碱性化合物的峰拖尾现象),要求峰形对称性好,重现性高.开发新的分析方法,要求流动相的组成尽量简单.要求色谱柱质量长期稳定,批间重现性高.Waters公司最新推出全新标准的Symmetry~(TM)对称性液相色谱柱,充分考虑了色谱工作者对色谱柱的要求,使您的分离工作更有效、更完善.     

青枯菌不同色谱峰组分的细胞表面特性

将高效离子交换色谱应用于植物重要致病菌——青枯菌的分离分析.青枯菌纯培养物经过色谱分离得到3个特征峰,收集3个色谱峰组分进行形态观察和生理生化鉴定,结果表明3个组分均属于青枯菌生化Ⅲ型;进一步分析发现,3个色谱峰组分在质粒DNA、细胞表面鞭毛菌毛蛋白含量和全细胞脂多糖成分方面无明显差异,但细胞表面黏附的胞外酸性多糖EPSⅠ含量差异显著;3个色谱峰青枯菌细胞表面疏水性的测定结果也证实了EPSⅠ是造成不同青枯菌细胞色谱行为差异的主要原因.高效离子交换色谱为细菌活细胞的研究提供了一种新方法.图4表2参15     

沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——ACQUITY UPLC M-Class

正沃特世公司推出了新型的WatersACQUITY UPLCM-Class系统,这是首台涵盖纳升级至微升级的UltraPerformance LC(UPLC)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15000 psi.将此系统与沃特世质谱仪联用,能够对复杂样品体系中含量极低的分子进行鉴定和定量,提供前所未有的高灵敏度.ACQUITY UPLC M-Class系统可用于蛋白质组学、代谢分析、代谢物鉴定和药代动力学研究等各个领域.同时,全新设计的可耐受15000 psi压力的亚2μm色谱柱,提供更快的分离速度、更高的峰容量和灵敏度.     

我国空气颗粒物中烃类物质的来源解析研究现状

综述了利用奇偶优势指标、最高峰碳数指标以及色谱峰型特征来判识正构烷烃的来源和利用浓度比值法、化合物的轮廓图特征法、多元统计方法和化学质量平衡法判识多环芳烃的来源,并指出这些方法特点。     

应用高效离子交换色谱分析青枯菌的致病力分

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器对不同致病力的青枯菌进行分析,建立了一种快速检测青枯菌致病力分化的新方法青枯菌纯培养物经过高效离子交换色谱分离得到3个致病力不同的特征峰,大小依次为峰3组分>峰2组分>峰1组分.对10株青枯菌进行色谱分析,并结合番茄组培苗感染试验检测其致病力,结果发现,强致病力菌株经过色谱分离只在峰3的保留时间位置出现单一特征峰,在9 d内即可引起100%的番茄组培苗发病;若菌株经过色谱分离形成3个特征峰,则峰3所占的面积比越大,该菌株的致病性相对就越强.25株不同致病力青枯菌的验证试验表明了该方法的可行性,番茄组培苗发病率x与峰3面积比y之间呈现出良好的线性关系,回归方程y=0.9581x+5.4984,相关系数r=0.986.通过对青枯菌色谱行为、致病力、细胞表而黏附的EPS Ⅰ含量三者之间相互关系的进一步研究,发现青枯菌的致病力越强,则细胞表面黏附的EPSⅠ越多,峰3所占的面积比就越大.图3表6参15     

使用双三元梯度液相色谱(DGLC)——让工作变得更简单

液相色谱技术在经过长时间有关速度的讨论后,开始逐渐同归到关注液相的实用,说到底,一个技术的好坏优劣还是要看它解决实际问题的能力.美困戴安公司一向以离子色谱著称于世,近十年开始在液相色谱技术方面也不断推出新的技术,UltiMate3000双三元梯度液相色谱(DGLC)就是在近年来推出的最实用的液相色谱技术.     

环境样品中杀菌剂的多残留分析

苯并咪唑类化合物(benzimidazoles)如涕必灵(thiabendazole)常作为杀菌剂普遍用在瓜果及农作物上．用液相色谱法分析这些物质比较困难：例如涕必灵,在硅胶基质的色谱柱上会发生严重的拖尾现象,酸性条件下尤为明显。涕必灵和多菌灵(carbendazim)在pH10的情况下使用XTerra MS C18色谱柱会得到较好的峰形,但在较高的pH值下,其它类型杀菌剂或杀虫剂可能不稳定,故难以用适合这些碱性杀菌剂的高pH值条件进行同时分析．     

热裂解-气相色谱质谱法鉴别药用胶塞胶种

使用热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-3030D+GCMS-QP2020)结合F-Search谱库对药用胶塞胶种进行了鉴别.结果表明,氯化丁基胶塞和溴化丁基胶塞在双步裂解模式(热脱附和热裂解)下得到的总离子流或选择离子流色谱图中均有特征色谱峰,可进行定性鉴别.该鉴别方法无需预处理样品,结果准确、可靠.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

沃特世超高效合相色谱系统首次亮相中国

沃特世（Waters）公司在慕尼黑上海分析生化展（analytica China）推出最新技术的Waters ACQUITY UPC2TM系统,它是分离科学仪器的一个新类别.利用超高效合相色谱（UPC2）的工作原理,沃特世ACQUITY UPC2系统作为正交分离技术的补充用于解决复杂的色谱问题,尤其适用于处理极性各异的样品．任何使用液相色谱或气相色谱的实验室,将因在其分析技术中增加合相色谱而受益．     

液相色谱法测定血中巴比妥类药物

本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法，该法采用Ｃ１８反相色谱柱分离，二极管矩检测器检测，能一次性将４种药物分析和鉴定，通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性，以色谱的峰面积定量，标准曲线的直线范围在０－１０μｇ．ｍ１＾－１，相关系数在０．９９以上。血中药物经溶浏萃取，回收率在９５％以上，血中的杂质不影响药物检测。方法的最小检出浓度为１０ｎｇ．ｍ１＾－１，本法可用于临床中毒样品的分     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

原油污染土壤中油成分的最佳萃取条件

利用气相色谱和红外分光测油仪测定原油污染土壤中油成分的含量,对萃取剂种类和用量、萃取时间、萃取次数、温度和pH值进行优化.结果表明,正己烷萃取效果较好,气相色谱杂峰相对少.萃取剂用量为每克干土样加6-7ml正己烷时,萃取油量最大.萃取时间超过24h,萃取效率不再明显升高.萃取效率随萃取次数的增加而增加,可达到100%.pH值小于3时,萃取效果好;pH值大于7时,萃取能力受到极大抑制.温度则选择50-60℃较为适中.     

气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯

建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.     

离子色谱分析中的苦干注意事项

离子色谱作为一种新型的液相色谱技术.目前已在分析化学的各个领域得到了日益广泛的应用.扩大离子色谱法的应用范围、实现分析方法的标准化和简便化,是近年来国际上离子色谱研究的重点.如何采用离子色谱技术解决更多的实际问题,以及提高分析方法的选择性和可信度,延长分析柱和仪器的使用寿命,降低分析成本,也是在实际工作中经常会遇到的问题.本文结合笔者的工作经验,对离子色谱分析中需要注意的若干问题进行初步的讨论.     

赛默飞世尔色谱质谱戴安产品简介

戴安产品专注于色谱及样品前处理,色谱类仪器包含离子色谱、液相色谱、各类型检测器、色谱柱耗材、色谱管理软件;样品前处理产品则涵盖了色谱分析前所需的液体萃取至固体萃取自动化操作仪器.     

利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测重金属污水中的阴离子

针对污水样品的离子浓度分析在环境监测和排污控制等方面具有重要的意义.此类样品基体中存在大量对色谱柱造成伤害的潜在组分,主要包括颗粒物、疏水性组分和重金属元素.这些物质的存在,会造成柱压上升、保留时间提前和色谱峰变型.因此进行妥善的样品前处理是进行此类样品分析的关键所在.     

固相萃取-高效液相色谱法检测土壤中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶

应用Sampli Q SPE-C18固相萃取小柱净化处理,利用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法.优化了哌虫啶的分析条件,以选用乙腈/水比例为40∶60(V/V)作为流动相,流速为1.0 m L·min-1,采用HPLC-UV在359 nm处检测,哌虫啶的两个峰保留时间分别为4.251 min和6.526 min.在0.5×10-9—2.5×10-7g范围内,哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9993,哌虫啶的最小检出量为2.5×10-10g.土壤样品用色谱纯乙腈提取,由SPE-C18固相萃取小柱净化后.哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81.73%—89.05%,变异系数为3.59%—5.25%,哌虫啶最低检测浓度为2.5×10-3mg·kg-1.该分析方法灵敏、准确、操作简便,节约溶剂,对环境污染小,适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测