离子色谱-串联质谱法检测碳酸饮料中的高氯酸盐

建立了离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定碳酸饮料中高氯酸盐的分析方法.碳酸饮料样品经超声脱气后,以On GuardⅡRP柱去除疏水性有机物,采用Ion Pac AS20(2 mm)阴离子分析柱,以氢氧化钾(KOH)为淋洗液,IC-MS/MS联用分析,内标法定量.高氯酸盐在0.02—5.0μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r~2=0.9991.加标浓度为0.02—1.0μg·L~(-1)时,回收率为92.2%—103.2%.方法检出限(S/N=3)为0.001μg·L~(-1).该方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于碳酸饮料中高氯酸盐的测定.     

离子色谱-质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐

以高容量、强亲水性的IonPac AS20(2mm)为分析柱,ESI-MS-MS串联质谱为检测器,同时测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐.该方法对高氯酸盐和溴酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.01μg·l-1和0.1μg·l-1,线性相关系数分别是r＝0.9990(0.05-100μg·l-1)和r＝0.9998(0.5-100μg·l-1).对某样品连续进样7次,高氯酸盐和溴酸盐的相对标准偏差(RSD)分别为1.2%和0.9%.运用该方法测定瓶装水,并加标回收,高氯酸盐和溴酸盐的加标回收率分别在101.0%-116.5%之间和87.5%-118.9%之间.     

南京市不同功能区林业土壤多环芳烃含量与来源分析

城市林业土壤是城市绿色景观的重要载体,随着人们生态意识的增强,对城市林业土壤生态环境的关注也越来越多。为了解城市林业土壤中多环芳烃的污染情况和来源特征,以南京市城市林业土壤为研究对象,根据其分布特点对8类典型功能区进行采样,采用高效液相色谱法和分子标记物比值法,测定了土样中16种优先控制多环芳烃的含量,分析了城市林业土壤中多环芳烃污染水平、富集情况、分布情况及来源特征。结果表明:南京市城市林业不同功能区72个土壤样品的多环芳烃平均含量为(487.7±264.3)μg·kg~(-1),变化范围为156.7~1523.3μg·kg~(-1),各土样均受到污染,其中83.3%的样品呈轻度污染水平,不同功能区土壤PAHs污染程度存在差异;不同功能区城市林业表层土壤多环芳烃含量水平表现为:城市立交桥(949.3μg·kg~(-1))道路绿化带(550.1μg·kg~(-1))学校(525.4μg·kg~(-1))居民区(513.0μg·kg~(-1))发电厂(501.4μg·kg~(-1))垃圾填埋厂(328.7μg·kg~(-1))近郊森林(293.8μg·kg~(-1))远郊森林(271.7μg·kg~(-1)),中层和下层土壤PAHs含量表现出类似规律;土样中PAHs含量与SOC和BC含量均表现显著相关性,相同的显著性检验水平下BC含量与PAHs含量具有较强相关关系。垃圾填埋场、发电厂、城市立交桥、居民区等功能区表层土壤表现出富集现象,其他功能区土壤表现出一定的逆向富集趋势。南京市城市林业土壤中PAHs来源以生物质和煤炭燃烧源及机动车排放源为主,少数土样存在石油源。     

乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的分布

用GC-ECD定量测定了乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的含量.结果表明:底泥样品中HCHs和DDTs的含量为0.107-111.69ng·g-1和0.476-66.512ng·g-1,有机氯农药总量为0.583-178.202ng·g-1;土壤中为0.194-6.974ng·g-1和0.520-10.438ng·g-1,有机氯农药总量为0.714-17.412ng·g-1.底泥中HCHs的α/γ比值约为4,底泥和土壤中DDT/(DDE DDD)的比值较大.     

武汉市远城区农田土壤中多环芳烃的分布特征、来源和风险评价

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定了武汉市6个远城区(蔡甸、东西湖、汉南、黄陂、江夏、新洲)农田土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的含量.结果表明,研究区土壤中16种PAHs总量范围为12.86—876.82μg·kg-1,平均含量为122.64μg·kg-1,土壤中PAHs以中高环PAHs为主.通过因子分析法和异构体比值法分析,研究区土壤中PAHs主要为化石燃烧来源(包括汽油燃烧和柴油燃烧)、生物质或煤炭燃烧来源.采用毒性当量评价方法对研究区土壤PAHs进行潜在致癌性分析,结果表明土壤中PAHs潜在致癌性较低.     

北京典型灌区表层土壤与农产品酚类含量及人体健康风险评估

土壤是酚类存在的重要介质之一,土壤中残留的酚类能向作物迁移,直接关系农产品生产安全。北京市东南郊典型灌区是北京地区主要农业生产基地之一,为明确该典型灌区农产品和表层土壤酚类(壬基酚NP、辛基酚OP和双酚A-BPA)含量水平和人体健康风险,2015年利用气相色谱-质谱仪检测了该灌区20个表层土壤样品和28个作物样品中12种酚类含量,包括OP、NP1、NP2、NP3、NP4、NP5、NP6、NP7、NP8、NP9、NP10和BPA。结果显示,灌区表层土壤NP、BPA和OP质量分数分别为32.54～295.08、7.19～48.79和0.47～1.43μg·kg~(-1),采集的土壤中NP含量均未超过丹麦安全与毒理研究所提出的土壤壬基酚的限值标准(25 mg·kg~(-1))。冬小麦(Triticum aestivum L.)籽粒NP质量分数为202.19～446.16μg·kg~(-1),OP和BPA质量分数分别为3.40～25.33μg·kg~(-1)和1.36～33.27μg·kg~(-1)。夏玉米(Zea mays L.)籽粒BPA、NP和OP质量分数分别为165.59～543.67、140.39～406.47和0.77～10.83μg·kg~(-1)。果蔬OP、BPA和NP质量分数分别为11.39～204.53、93.42～893.86和220.33～392.07μg·kg~(-1),农产品BPA和NP含量均低于欧盟和丹麦安全与毒理研究所提出的相应含量限值。成人和儿童酚类非致癌指数分别为4.77×10~(-2)和1.02×10~(-1),均低于USEPA规定相应标准参考值(1.0)。总体上,北京东南郊典型灌区土壤和农产品酚类含量处于安全级别,人体健康风险也处于较低的水平。     

上海市崇明岛养殖场周边环境中氟喹诺酮类抗生素的含量特征

在上海崇明岛选取15个不同规模的猪场、禽场和奶牛场,分别采集粪肥以及距离养殖场50 m内的地表水、土壤和相应的蔬菜样品,利用液相色谱串联质谱(LC/MS-MS)技术进行氧氟沙星(OFL)、恩诺沙星(ENR)、环丙沙星(CIP)和诺氟沙星(NOR)4种氟喹诺酮类抗生素含量分析,以了解目前上海市崇明岛养殖场周边环境中氟喹诺酮类抗生素的含量水平特征。结果表明,上海市崇明岛养殖场粪肥中氟喹诺酮类抗生素总含量范围为9.00~950μg·kg~(-1),平均值为144μg·kg~(-1),4种抗生素的检出率均在70%以上。周边地表水中氟喹诺酮总含量为2.8~477.5μg·L~(-1),平均值为86.8μg·L~(-1),ENR的检出率为66.7%,OFL、CIP和NOR的检出率均为100%。土壤中氟喹诺酮类抗生素总含量范围为19.1~802μg·kg~(-1),平均值为144μg·kg~(-1),OFL、ENR和CIP的检出率均为100%,NOR的检出率为90.9%。蔬菜中氟喹诺酮类抗生素总含量为ND~110μg·kg~(-1),平均值为21.9μg·kg~(-1)。OFL和CIP的检出率为73.3%,ENR和NOR的检出率为53.3%。养殖场周边环境中氟喹诺酮类抗生素含量均值为粪肥土壤周边地表水蔬菜。对同种氟喹诺酮类抗生素在养殖场周边不同环境介质中含量的相关性分析表明,OFL在粪肥与地表水中的含量呈正相关关系,OFL、CIP、NOR在水样与蔬菜中的含量呈正相关关系。     

气相色谱-质谱联用测定土壤及底泥样品中的多环芳烃和硝基多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用法测定了某化工厂火灾后周边土壤和底泥中的多环芳烃(PAHs)和硝基多环芳烃(Nitro-PAHs).结果表明,距离爆炸地点最近的几个采样点PAHs的含量均在16.61μg·g-1以上,其中厂东北采样点的PAHs总含量甚至高达417.4μg·g-1,污染最为严重;部分样品中检测到三环以下的硝基多环芳烃,三环以上的几乎均未检出.说明在燃烧爆炸过程中产生了多环芳烃,但没有显著产生高致癌性、致突变性的硝基多环芳烃.     

某地区两个燃煤电厂周边农田土壤中多环芳烃污染特征及生态安全评价

为了解与评价同一地区2个燃煤电厂(A和B)周边农田土壤多环芳烃的污染状况,按照点源扇形布点原则,在电厂周边常年主导上下风向1500 m范围内布点,在远离电厂10 km以上的常年主导风向的上风向设置对照点,参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)共采集33个农田土壤样品.取经过处理的样品5.00 g,用乙腈超声提取、浓缩后,HPLC法测定15种PAHs的含量.描述其空间分布特征,采用特征污染物分析、环数分析法及聚类分析等方法分析污染来源,运用荷兰分级标准评价法进行生态安全评价.结果显示运行57年的A电厂周边农田土壤中BaP为30.3μg·kg~(-1)(0.668—81.5μg·kg~(-1)),15种PAHs总量为482μg·kg~(-1)(107—1000μg·kg~(-1)),TEQ(BaP)为43.5μg·kg~(-1)(2.27—124μg·kg~(-1)),明显高于运行8年B电厂的7.32μg·kg~(-1)(2.56—15.0μg·kg~(-1))、227μg·kg~(-1)(158—415μg·kg~(-1))和10.3μg·kg~(-1)(3.90—20.1μg·kg~(-1))以及对照区的9.62μg·kg~(-1)(0.347—23.9μg·kg~(-1))、193μg·kg~(-1)(76.1—329μg·kg~(-1))和12.7μg·kg~(-1)(0.499—31.9μg·kg~(-1)).A电厂周边的常年主导上风向农田土壤样本的BaP和TEQ(BaP)_(15)含量基本维持在对照区水平,下风向的超出对照区水平,最大值均位于1500 m处,超出荷兰土壤质量标准.B电厂周边的常年主导上、下风向农田土壤样本的BaP和TEQ(BaP)_(15)含量与对照区相当,且均不超标.A电厂周边农田土壤中具有致癌风险的7种PAHs占总∑PAHs的41.3%,远高于B电厂的20.7%和对照区的25.8%.A电厂周边农田土壤中33.3%的PAHs点位处于中度污染水平,TEQ(BaP)_(15)高于国内相似污染源,存在亟需关注的生态风险.B电厂周边农田土壤中PAHs整体处于轻微污染水平,TEQ(BaP)_(15)低于生物质电厂.     

水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的气相色谱串联质谱同步测定方法

本研究建立了水体和底泥中8种有机氯农药和5种除草剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同步测定分析方法.水样以甲醇作为基体改进剂,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和净化;底泥样品加乙腈用超声波辅助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对待测物进行分离,多反应监测模式(MRM)测定.方法的线性相关性均大于0.999.空白水样在低、中、高等3个加标水平下的平均回收率为71%—115%,相对标准偏差(RSD)为4.0%—12.6%,检出限(LOD)0.12—2.0 ng·L~(-1).底泥样品在低、中、高等3个加标水平下,平均回收率为73%—120%,RSD为4.1%—11.0%,检出限(LOD)0.011—0.20μg·kg~(-1).该方法选择性好、灵敏度高且准确可靠,适合于水体和底泥中常见有机氯农药和除草剂类农药的检测.应用该方法测定了东北地区养殖池塘及松花江的水体和底泥样品.结果表明,莠去津检出率最高(100%),水体中残留量在11.2—1671 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在0.35—21.8μg·kg~(-1)之间.有机氯β-六六六检出率80%,水体中残留量在ND—6.76 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在ND—4.74μg·kg~(-1)之间.底泥样品中滴滴涕农药的残留量未超过我国淡水养殖产地环境限量标准.