首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了分析土壤中11种全氟化合物(PFCs)的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.  相似文献   

2.
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol·L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(p H=4);选用AscentisExpress F5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05—1.1 ng·L-1、0.025—0.56 ng·g-1和0.025—0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8%—127%、74.0%—124%和76.7%—113%,相对标准偏差(n=5)分别为5.9%—17.2%、2.5%—17.0%和3.30%—11.5%.  相似文献   

3.
环境水中全氟羧酸及全氟磺酸类化合物(PFCs)的分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文采用Agilent 641O LC/MS/MS液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十二烷酸(PFDoA)等五种全氟羧酸及磺酸类化合物在环境水中残留基测定的高效液相色谱-串联质谱方法,样品前处理采用Agilent SampliQ OPT固相萃取小柱进行浓缩净化,回收率>50%,五种化合物的线性均大于0.997,对环境水样品的检测灵敏度可达0.2 pg·ml-1.  相似文献   

4.
建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng·g-1--0.1ng ·g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酞胺(FOSA),7种全氟羧酸(C7-C12,C14)和两种调聚酸(8:2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%-127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物.  相似文献   

5.
本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).  相似文献   

6.
近岸海水中全氟化合物的液相色谱-离子阱质谱法测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了利用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MS/MS)测定近岸海水中多种常见全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用固相萃取法(SPE)对海水中的PFCs净化富集,用HPLC-ESI-IT-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式对各组分(全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酰胺、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸)进行测定.在最佳实验条件下,采用基质匹配标准曲线法定量,以消除海水基质的影响,8种目标化合物的检出限介于0.50—1.00 ng·L-1,9种PFCs的回收率在71.0%—130.2%之间,能满足近岸海水中多种PFCs检测的要求.青岛沿岸表层海水样品测定结果显示,全部采样站点的海水样品中均检测到≥4种PFCs,说明青岛沿岸海水中已有一定程度的PFCs污染.  相似文献   

7.
建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量,测定了地表水中的PFCs. 8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间,线性范围在0.66—500 ng·L-1之间,相关系数(R2)在0.991—0.998之间,精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间,检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L-1之间,定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L-1之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析,分析结果与该领域其他研究的结果一致,表明该方法具有实际应用意义.  相似文献   

8.
采用分子印迹技术,以α甲基丙烯酸(α-MAA)为功能单体,三氯甲烷为致孔剂,邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)为模板制备的分子印迹柱(MIPs-SPE)用来富集和净化沉积物中的邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs).依次采用5 mL二氯甲烷、5 mL二氯甲烷、10 mL乙酸乙酯对沉积物进行液-固萃取.以分子印迹聚合物(MIPs)填充小柱,5 mL甲醇活化,3 mL甲醇-乙腈(1∶1,V/V)作为淋洗液,3 mL甲醇作为洗脱液,气相色谱-串联质谱方法测定采集的沉积物,外标法定量,宁波市杭州湾沉积物PAEs含量为28.0—125.6 ng·g~(-1),16种PAEs回收率在68%—109%,相对标准偏差在1.8%—11.2%之间,检出限为0.046—4.280 ng·g~(-1).  相似文献   

9.
本文以甘肃某县为代表,对区域内冬、夏两季窖水的常规指标、17种全氟化合物和15种邻苯二甲酸酯类进行了检测,对污染来源进行了探讨,并评估了两类新污染物的健康风险.结果表明:该县窖水pH普遍偏高,夏季雨期窖水浊度显著高于冬季.新污染的检测中,共检出13种邻苯二甲酸酯类(PAEs)和14种全氟化合物(PFCs).冬季窖水中PAEs总浓度范围为2.65—3.71μg·L-1,总浓度平均值3.12μg·L-1.夏季窖水中PAEs总浓度范围为1.85—9.26μg·L-1,总浓度平均值为4.56μg·L-1.两季窖水中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯是含量最高的成分,两种物质分别占窖水PAEs总浓度的47.8%和48.5%,窖水中PAEs没有致癌和非致癌风险.冬季窖水中PFCs的总浓度为143.93—246.47 ng·L-1,夏季为275.90—405.51 ng·L-1.检测出的PFCs包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs)两大类,PFCAs占窖...  相似文献   

10.
本文对北京市167对匹配母亲静脉血与脐带血中15种全氟化合物前体物质浓度水平与胎盘透过率进行了分析.研究结果表明,6∶2氟调聚磺酸(6∶2 FTS),N-甲基全氟辛基磺酰胺乙酸(NMe FOSAA)在母亲静脉血与脐带血中均以较高检出率检出(81%与74%,母亲静脉血;90%与67%,脐带血),浓度范围分别为LOD(3.00)—203.00 pg·m L-1与LOD(0.30)—46.79 pg·m L-1(母亲静脉血),LOD(3.00)—252.12pg·m L-1与LOD(0.30)—16.00 pg·m L-1(脐带血);全氟辛基磺酰胺(FOSA),N-乙基全氟辛基磺酰胺乙酸(NEt FOSAA)则在匹配血样中检出率和浓度水平较低;8∶2 FTS,N-乙基全氟辛基磺酰胺(NEt FOSA)仅在母亲静脉血中以较低检出率检出.6∶2 FTS与NMe FOSAA的母血浓度与脐带血浓度呈正相关关系,6∶2 FTS胎盘透过率高于NMe FOSAA.本研究提示了全氟化合物前体物质在人体内的胎盘转移和产前暴露情况.  相似文献   

11.
不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。  相似文献   

12.
应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.  相似文献   

13.
建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法。样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO2、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C2-C3组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组分留在一维色谱柱进行分离并进入MS检测,甲醛采用SIM模式检测,其余化合物采用Scan模式检测。FID采用外标法定量,MS采用内标法定量。考查了预浓缩系统条件、多维切割条件、质谱条件、气相条件等参数对测试结果的影响,对比了常温柱箱法和柱箱制冷法的效果,并评估了在此优化条件下的方法性能。117种VOCs在0.5—20 nmol·mol-1(甲醛2.5—100 nmol·mol-1)范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.9924—0.9999,方法检出限为0.071—0.718μg·m-3,定量限为0.284—2.872μg·m-3。  相似文献   

14.
生产企业及周边环境中全氟化合物的污染特征   总被引:4,自引:0,他引:4  
生产企业作为全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的直接来源地,现今被认为是PFCs污染的主要来源之一,同时其对周边环境具有更加直接而重大的影响。我国对生产企业周边环境中PFCs污染特性研究的报道较缺乏,补充丰富各地生产企业周边环境的PFCs污染特征,可为PFCs点源分析和污染溯源提供依据。以湖北省孝昌县某化工有限公司为典型生产企业,采集7个采样点的水体和土壤样品,分析典型地区环境介质中PFCs的污染现状与特征。结果显示,11种目标PFCs污染物在水体中有7种、土壤中有6种不同程度地检出,环境水体中PFCs的总浓度介于4.70~40.22μg·L-1,土壤中PFCs的总浓度介于58.22~2 075.60 ng·g-1之间。全氟辛基磺酸(PFOS)为典型行业周边水体和土壤中最主要的PFCs污染物,其次是水体中的全氟己基磺酸钾(PFHx S)、全氟丁烷磺酸钾(PFBS)和土壤中的全氟辛酸(PFOA)、全氟己基磺酸钾(PFHx S)。PFCs检出浓度的大小与采样点距典型企业的距离极其相关,距离与污染物总量之间呈显著负相关性,但周边环境中PFCs的种类和构成比,不受与点源之间距离的影响。  相似文献   

15.
The distribution of polyfluoroalkyl compounds (PFCs) in the dissolved and particulate phase and their discharge from the river Elbe into the North Sea were studied. The PFCs quantified included C4-C8 perfluorinated sulfonates (PFSAs), 6:2 fluorotelomer sulfonate (6:2 FTS), C6 and C8 perfluorinated sulfinates (PFSiAs), C4-C12 perfluorinated carboxylic acids (PFCAs), perfluoro-3,7-dimethyl-octanoic acid (3,7m2-PFOA), perfluorooctane sulfonamide (FOSA), and n-ethyl perfluroctane sulfonamidoethanol (EtFOSE). PFCs were mostly distributed in the dissolved phase, where perfluorooctanoic acid (PFOA) dominated with 2.9–12.5 ng/L. In the suspended particulate matter FOSA and perfluorooctane sulfonate (PFOS) showed the highest concentrations (4.0 ng/L and 2.3 ng/L, respectively). The total flux of ΣPFCs from the river Elbe was estimated to be 802 kg/year for the dissolved phase and 152 kg/year for the particulate phase. This indicates that the river Elbe acts as a source of PFCs into the North Sea. However, the concentrations of perfluorobutane sulfonate (PFBS) and perfluorobutanoic acid (PFBA) in the North Sea were higher than that in the river Elbe, thus an alternative source must exist for these compounds.  相似文献   

16.
通过优化固相萃取条件和高效液相色谱-串联质谱参数,建立了可以同时检测地表水和地下水中26种典型药物及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs),包括磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、酰胺醇类、精神类、消炎止痛类以及个人护理品的检测方法.通过将水样pH值调节至7,利用HLB固相萃取柱对水样中PPCPs进行富集,以甲醇和含0.005%甲酸的水溶液作为正离子模式流动相,甲醇和含0.5 mmol·L-1乙酸铵的水溶液作为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.26种PPCPs的检出限为0.007—1.78 ng·L-1,定量限为0.02—5.68 ng·L-1,回收率为52.28%—115.24%.利用该方法检测北京潮白河地表水和地下水中PPCPs的浓度,结果表明,地表水中PPCPs的含量普遍高于地下水,磺胺甲恶唑、舒必利、咖啡因、卡马西平和布洛芬在地表水和地下水中的含量相对较高,检测浓度分别高达147.83、52.48、78.35、166.58、30.63 ng·L-1.  相似文献   

17.
建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.  相似文献   

18.
云南省会泽县农田土壤中全氟化合物污染特征研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
为探究云南省会泽县农田土壤中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染特征及其潜在来源,2015年6月采集云南省会泽县农田土壤42份,利用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)分析了11种PFCs的含量水平。结果表明,云南省会泽县农田土壤中全氟己酸(perfluorohexanoic acid,PFHx A)、全氟庚酸(perfluoroheptanoic acid,PFHp A)和全氟己烷磺酸(perfluorohexane sulfonate,PFHx S)均未检出,其余8种PFCs(ΣPFCs)的平均含量水平为0.392 ng·g-1,含量范围为0.298~0.998ng·g-1。全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)是最主要的PFCs,相对百分含量范围为45.93%~81.86%,其平均含量水平分别为0.116 ng·g-1和0.120 ng·g-1。与国内其他地区土壤中PFCs的含量水平相比,云南省会泽县农田土壤中PFCs含量水平低于上海,与广州、深圳、东莞、安徽、中国东部农村等地区土壤中PFCs的含量相当。主成分分析结果表明,以全氟癸酸(perfluorodecanoic acid,PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟十三酸(perfluorotridecanoic acid,PFTr DA)为主要标志物的2个主成分可以解释云南省会泽县农田土壤中73%的ΣPFCs。工业活动、大气沉降及长距离传输为云南省会泽县农田土壤中PFCs的主要来源。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号