气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯的迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量的方法.用水作为食品模拟物,按一定条件浸泡样品后,对浸泡液中碳酸二苯酯用二氯甲烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,碳酸二苯酯标准溶液在0.0010—1.0 mg.L-1范围内线性良好;对水进行加标回收试验,平均回收率为83.1%—95.9%,相对标准偏差(n=6)为3.6%—4.6%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于聚碳酸酯食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量测定.     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(加入0.1%的甲酸),梯度洗脱,多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限(S/N>10)为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4’-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的测定.     

环境科学专栏：高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液（加入0.1%的甲酸）,梯度洗脱,多反应通道监测（MRM）模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限（S/N〉10）为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.     

气相色谱-串联质谱法测定家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯迁移量

本文基于固相萃取-气相色谱串联质谱,建立了家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的测定方法.基于搅拌机在运行过程中与食品接触特性,参照相关迁移实验标准,采用0.8 L 10%乙醇水溶液和4%乙酸水溶液两种模拟液在搅拌机正常工作下迁移30 min,以Oasis-HLB玻璃固相萃取柱对迁移溶液中待测物进行萃取浓缩,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量.方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05—0.8μg·L~(-1)之间,具有较高的灵敏度.在10%乙醇和4%乙酸两种模拟液中,低、中、高3个添加水平的平均回收率分别在78.5%—115.3%和78.8%—116.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.6%—12.5%和3.9%—11.2%之间.邻苯二甲酸酯在9款搅拌机实际样品中具有不同程度检出,迁移量0.08—2.26μg·L~(-1).该方法准确、灵敏,适用于家用搅拌机中邻苯二甲酸酯的迁移量检测.     

衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬

以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5.9μg·L-1.同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2μg·L-1.测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%.     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯

建立了气相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法.样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入氯化钠并用二氯甲烷进行液-液萃取,再经三氟乙酸酐衍生化并通过氮吹去除多余三氟乙酸酐,最后将衍生物进行GC-MS/MS定性定量分析.结果表明,仪器在0.0040—1.0 mg.L-1线性范围内,其线性方程为y=256128.7879x+147.5758,相关系数为0.9997;方法检出限为0.08μg.L-1;平均回收率为81.7%—97.2%;相对标准偏差(n=6)为3.5%—4.6%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的分析.     

傅里叶变换红外光谱仪测试水中油含量

本文参考ASTM D-7066-04(使用红外光度法和二聚/三聚三氟氯乙烯试剂测定水中动物油脂及非极性材料含量),使用红外分光光度法对水中油进行了含量测定,实验结果表明,方法简单,操作方便,在0—0.5 mg·m L-1范围内曲线线性良好,r=0.9983,回收率在范围为69%—111%.     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.