气相色谱-质谱联用测定母乳中合成麝香

建立了凝胶渗透色谱(GPC)柱和硅胶柱净化,气相色谱-质谱(GC/MS)测定母乳中合成麝香的分析方法.实验结果表明:GC/MS在0.01μg.ml-1到1μg.ml-1的浓度范围内对4种常见合成麝香(佳乐麝香HHCB、吐纳麝香AHTN、二甲苯麝香MX和酮麝香MK)均有良好的线性响应,4种合成麝香的基质加标回收率为76%—115%,相对标准偏差为2.8%—7.4%.利用信噪比(5/1)确定该方法的定性检测限,HHCB,AHTN,MX为5ng.g-1脂重,MK为4ng.g-1脂重,定量检测限为定性检测限的2倍.采用上述方法分析了上海母乳样品中合成麝香的浓度和分布特征,发现母乳中普遍存在这4种合成麝香,浓度分别为HHCB92±70;AHTN16±12;MX26±22;MK16±14ng.g-1脂重,与欧美国家的污染水平相比,总体含量偏低.     

气相色谱-质谱联用测定长江三角洲农田土壤中的合成麝香

采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96—16.98 ng·g-1、LOD—14.13 ng·g-1和LOD—0.84 ng·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8%—109.3%,精密度为5.8%—9.6%;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03—0.33 ng·g-1、0.10—1.10 ng·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.     

气相色谱-质谱法测定人体血液样品中合成麝香

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定人全血样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.血液样品前处理采用正己烷液-液萃取,硅胶柱层析净化,洗脱液经N_2浓缩后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测.使用该前处理方法,替代物标样荧蕙-d_(10)的回收率为85%-120%.以六氯苯13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.5-10μg·1-1,检出限在0.25-0.30 μg·l-1(S/N=3)范围内.应用本方法,对实际全血样品进行3个不同浓度的加标回收实验,所得合成麝香的平均加标回收率均在77.9% -118.5%范围内,相对标准偏差在1.5%-9.5%之间.     

广州市地表水体中合成麝香分布及去除研究

以广州市的河涌、湖泊、航道以及入海口4类地表水体为研究对象,对其中的佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)和酮麝香(MK)3种合成麝香的浓度与空间分布特征进行研究,分析常规水处理工艺对合成麝香的去除效果,并分别采用活性炭(PAC)吸附法和Fenton试剂降解法对2种主要合成麝香(HHCB和AHTN)的去除效果进行进一步分析。结果表明,(1)广州市湖泊、河涌、航道以及入海口4类地表水体溶解相中3种合成麝香的浓度比颗粒相高;无论是溶解相还是颗粒相,HHCB的浓度均远高于AHTN和MK;河涌中3种合成麝香的平均浓度均高于其他水体,其次是航道和湖泊,而入海口中3种合成麝香平均浓度最低。与国内外河流相比,广州地表水的合成麝香浓度偏高,可能与广州临近入海口,人口密集,城市水体污染严重有关。(2)水厂A和B对HHCB、AHTN和MK的去除率分别约为70%、80%和100%,其中混凝工艺对合成麝香的去除起着重要的作用。(3)对于200 ng·L~(-1)的HHCB和AHTN溶液,PAC的投入量分别为40 mg·L~(-1)和240 mg·L~(-1)时,HHCB和AHTN的去除率基本达到最优值,分别为85.50%和70.31%;对于80 mg·L~(-1)的PAC投加量,当HHCB和AHTN在初始质量浓度分别为150ng·L~(-1)和200ng·L~(-1)时,去除率分别稳定在80%和75%左右;PAC对HHCB和AHTN的去除效果最佳的pH值范围为2～6。当Fe~(2+)/H2O2摩尔比为1/2时,HHCB和AHTN的去除率达到最高值,分别为89.65%和87.43%;当pH值在2～4范围内时,Fenton试剂对HHCB和AHTN的去除效果最好,去除率均能达到90%左右;在反应时间为10 min时,Fenton试剂对HHCB和AHTN的去除率便达到89.65%和83.07%的稳定去除率。     

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10.的回收率为92.7%-112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0-1000.0 ng·g...     

太湖梅梁湾水体合成麝香的分布特征

研究了7种合成麝香在太湖梅梁湾湖区的污染水平和分布特征,其中,佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香(MX)和酮麝香(MK)的存在非常普遍,尤以HHCB为主.HHCB在表层水和沉积物中的浓度范围分别为0.34—1.39 ng·L-1和0.27—0.79 ng·g-1干重,MX和AHTN的浓度较低.湖区水体和沉积物中HHCB和AHTN的浓度比分别为3.8—16.9和5.5—136.1,高于邻近地区污水处理厂出水的比值.总体来说该湖区的合成麝香污染没有生态风险.     

环境水样中人工合成麝香的分析方法

采用C18萃取盘富集净化结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定城市污水和河水中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.水样经C18萃取盘富集后,用正己烷及正己烷、二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,洗脱液经浓缩定容后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测,使用AHTN-d3作为替代物标样,其回收率为89.7%—104.9%.以六氯苯-13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.001—1μg·ml-1,样品方法检出限在1.0—1.2ng·l-1(S/N=5).做空白加标实验和基质加标回收实验,空白加标回收率及实际样品平均加标回收率均在78.6%—106.3%范围内,相对标准偏差在3.9%—8.4%之间;方法准确,快速,简便,可以用于实际水样中合成麝香的检测。     

北戴河湿地沉积物中人工合成麝香分布特征与环境风险评估

本文采用索氏提取萃取土壤中人工合成麝香并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,对北戴河湿地23个表层沉积物中4种人工合成麝香(佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、酮麝香(MK)、二甲苯麝香(MX))污染水平及分布特征进行了研究,并进行相关环境风险评价.在沉积物样品中检测出19.50—34.93 ng·g~(-1)(平均含量:28.46 ng·g~(-1),dw)佳乐麝香(HHCB)以及16.37—29.29 ng·g~(-1)(23.30 ng·g~(-1),dw)吐纳麝香(AHTN);只有5个样品检出酮麝香(MK),浓度范围从低于检测限(LOD)—37.89 ng·g~(-1);在所有样品中均未检测出二甲苯麝香(MX).结果显示,沉积物中人工合成麝香污染的主要成分为HHCB和AHTN,其含量占人工合成麝香总量50.65%—100.00%.对23个沉积物样品中的3种人工合成麝香进行Kolmogorov-Smirnov(K-S)检验,结果发现,HHCB与AHTN的含量存在显著的相关性(0.01),说明该地区检出的HHCB与AHTN可能具有相似来源和归趋.北戴河湿地沉积物中AHTN和HHCB蓄积量估算为:510.270 g和623.274 g.环境风险评估显示,实际检出浓度低于沉积物中HHCB与AHTN的预测无效应浓度,理论上不具有急性风险.     

典型污水处理厂中多环麝香的污染特征

多环麝香在日常生活中被广泛使用,在生产和使用过程中会经过污水处理系统而进入环境中.研究了日用化妆品生产工厂排放的多环麝香在污水处理系统中污水和污泥的污染特征.在大型日用化妆品生产工厂污水处理厂的污水和污泥中均检测出较高浓度的多环麝香,HHCB和AHTN是两种主要污染物.其中多环麝香在污水处理系统进水中质量浓度范围为4.7(AHMI)～550 μg·L-1(HHCB),出水中质量浓度范围为:低于检测限(AHMI)～32.1μg·L-1(HHCB),污泥(干物质量)中多环麝香的含量范围为1.78(AHMI)～566 mg·kg-1(HHCB).污水处理系统污水中多环麝香的去除效率非常高,达到了90%以上,然而,污泥中却富集了大量的多环麝香,表明污水中的多环麝香很大一部分转移到了污泥中,从而可能成为环境中一种潜在的多环麝香污染源.     

麝香酮和镉单一与复合污染对金鱼藻的生态毒理效应研究

为从生物化学角度探讨一种新型污染物———麝香酮与镉(Cd)单一和复合污染的生态毒理效应,以金鱼藻(Ceratophyllum demersum L.)为研究对象,分析了不同浓度麝香酮和Cd在水中单一与复合污染对金鱼藻叶片中抗氧化系统酶,包括超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT),脂质过氧化最终产物丙二醛(MDA),可溶性蛋白(SP)和叶绿素含量的影响.结果表明:在单一麝香酮和Cd暴露下,SOD活性第1天均显著降低,而第7天在低浓度污染物的胁迫下呈升高趋势;金鱼藻受麝香酮和Cd胁迫的第1天,POD酶活性分别呈升高和降低趋势;麝香酮浓度为0.05mg·L-1或Cd浓度为0.01mg·L-1时,金鱼藻叶片中的CAT活性变化表现为显著的毒物兴奋作用;用两种污染物单一或复合处理第7天,金鱼藻叶片中的MDA和叶绿素含量可以作为评价麝香酮或/和Cd污染水体环境的敏感指标;SP在这两种污染物胁迫下处于能量及脂蛋白的补偿和应激蛋白的合成两方面的得失平衡过程中,故其含量与处理浓度之间无显著相关关系;复合污染中低浓度的麝香酮和Cd复合对金鱼藻表现为拮抗作用,高浓度的复合表现为相加或协同作用.