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相似文献
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1.
马明  清江  周韵  周宇艳  刘曙 《环境化学》2013,32(4):708-710
建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)向食品模拟物中迁移量的方法.按一定条件浸泡后,脂性模拟物异辛烷直接进样分析,而水性模拟物(水、3%乙酸溶液及10%乙醇溶液)用正己烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,DBP标准溶液在0.02—1.00 mg.L-1范围内线性良好,而DEHP标准溶液在0.04—1.00 mg.L-1范围内线性良好;本方法在4种模拟物浸泡液中,回收率为80.3%—103.4%,相对标准偏差(n=6)为1.37%—5.71%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于食品接触材料中DBP及DEHP向食品模拟物中的迁移量测定.  相似文献   

2.
周韵  清江  马明  周宇艳  任安书 《环境化学》2014,(10):1808-1810
建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)测定聚醚砜(PES)水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的方法.以水为食品模拟物按一定条件浸泡样品,浸泡液经二氯甲烷液液萃取后进样分析.结果表明,4,4’-二氯二苯砜的平均加标回收率为89.2%—96.8%,相对标准偏差(n=6)为2.1%—3.8%,方法检出限为0.4μg·L-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于聚醚砜水杯中4,4’-二氯二苯砜迁移量的测定.  相似文献   

3.
本文基于固相萃取-气相色谱串联质谱,建立了家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的测定方法.基于搅拌机在运行过程中与食品接触特性,参照相关迁移实验标准,采用0.8 L 10%乙醇水溶液和4%乙酸水溶液两种模拟液在搅拌机正常工作下迁移30 min,以Oasis-HLB玻璃固相萃取柱对迁移溶液中待测物进行萃取浓缩,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量.方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05—0.8μg·L~(-1)之间,具有较高的灵敏度.在10%乙醇和4%乙酸两种模拟液中,低、中、高3个添加水平的平均回收率分别在78.5%—115.3%和78.8%—116.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.6%—12.5%和3.9%—11.2%之间.邻苯二甲酸酯在9款搅拌机实际样品中具有不同程度检出,迁移量0.08—2.26μg·L~(-1).该方法准确、灵敏,适用于家用搅拌机中邻苯二甲酸酯的迁移量检测.  相似文献   

4.
建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(加入0.1%的甲酸),梯度洗脱,多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限(S/N>10)为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.  相似文献   

5.
马明  周宇艳  清江  刘曙  张凯 《环境化学》2012,31(12):2018-2021
建立了气相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法.样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入氯化钠并用二氯甲烷进行液-液萃取,再经三氟乙酸酐衍生化并通过氮吹去除多余三氟乙酸酐,最后将衍生物进行GC-MS/MS定性定量分析.结果表明,仪器在0.0040—1.0 mg.L-1线性范围内,其线性方程为y=256128.7879x+147.5758,相关系数为0.9997;方法检出限为0.08μg.L-1;平均回收率为81.7%—97.2%;相对标准偏差(n=6)为3.5%—4.6%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的分析.  相似文献   

6.
本文采用一种新型消化管,优化和构建了一套快速高通量测定食品及土壤中硒的微敞开体系石墨消解-原子荧光光谱法体系.主要对比了不同消化温度、不同加酸量对样品消化时间的影响,并进一步优化了消解后硒还原的相关步骤.结果表明,这种新型的消化管可以保证高温消解过程中硒测定的准确度及精密度.在200℃的消化温度下,食品及土壤的消化时间可以分别在3.0 h及5.5 h内完成,中途无需加酸;使用本方法,食品中硒的检出限为0.003μg·kg~(-1),平均加标回收率为96.3%,精密度(RSD)在1.36%—3.28%之间;土壤中硒的检出限为0.007μg·kg~(-1),平均加标回收率为91.8%—98.3%,精密度在0.28%—0.64%之间.在0—20μg·L~(-1)范围内,标准曲线具有良好的线性(r=0.9997).本实验构建的硒检测体系具有步骤少、用时短、精密度高等特点,可以应用于快速高通量的食品及土壤样品检测.  相似文献   

7.
建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(加入0.1%的甲酸),梯度洗脱,多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限(S/N〉10)为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂.  相似文献   

8.
基于固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD),建立了同时测定健康人群尿液中7种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法.10 mL酶解后的尿液样品经固相萃取净化富集.实验中考察了淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响.在最优条件下,7种OH-PAHs在各自范围内线性关系良好且相关系数(r)大于0.9970.方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04—4.96 ng·mL~(-1)和0.10—15 ng·mL~(-1),日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.4%—8.9%和3.2%—11.5%.用该方法对40份健康人群尿液样品进行测定,OH-PAHs检出率为20.0%—100.0%,平均回收率在88.5%—102.7%之间.该方法操作简单、灵敏、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的测定.  相似文献   

9.
本文建立了酱油样品(生抽和老抽)简单稀释后使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定26种元素的分析方法,测定元素种类参考《食品安全国家标准——食品中多元素的测定》(GB 5009. 268—2016)的26种元素.所有元素的方法检出限均满足法规分析的要求,回收率在80%—120%的范围内(绝大部分元素回收率在90.0%—110.0%范围内);通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对高盐、高碳复杂基体的耐受性,各元素稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,该方法无需消解,操作简单,长期稳定性好,可以满足食品实验室对于大批量高盐样品的检测要求.  相似文献   

10.
建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜等6种甜味剂的方法.样品经水超声提取后,直接进样,以Accucore a Q色谱柱为分析柱,甲醇和0.01 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,通过负离子Full MS-dd MS2扫描模式,快速对食品中的6种目标化合物进行定性定量检测.在分辨率70000(FWHM),扫描范围50—500 m/z内,6种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为73.6%—108.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.7%—3.7%.该方法简单、灵敏,抗干扰能力强,可以作为食品中6种甜味剂的快速筛查和确证方法.  相似文献   

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