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相似文献
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1.
应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验,优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0~10μg/L范围内线性关系良好,方法测定下限为0.20μg/L,土壤中汞的检出限为0.005μg/g。该优化条件对汞含量为0.02—0.46μg/g的土壤样品,汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。  相似文献   

2.
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属的样品前处理过程与方法,并通过仪器工作条件和酸消解体系的选择,以及光谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,使用6m LHNO_3+2 m L HCl+1m LHF+1m LH_2O_2对土壤进行微波消解,在建立的试验条件下,土壤中重金属(铜、铅、锌、镉、锰、镍、铬和钒)的检出限为0.002~0.014 mg/kg,精密度为1.3%~3.6%,回收率为97.4%~106%。本方法简便、安全、准确、快速。  相似文献   

3.
石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。  相似文献   

4.
采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定。结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低。微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回收率分别在90.4%~105.4%和86.9%~104.7%范围内,无明显差异;精密度试验中,微波消解和全自动石墨消解RSD%范围分别为0.1%~4.0%、0.2%~6.6%,前者略优。两种方法各具优势,日常工作中应根据样品量选择适当的消解方法。  相似文献   

5.
采用石墨消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法(ICP-oa TOF-MS)测定了环境空气中6种金属元素的含量,确定了分析测试的最佳条件。研究结果表明:环境空气中6种金属元素的检出限均低于现行国家标准;加标回收率为94.5%~101.2%;相对标准差(RSD)低于4%。与其他方法相比,本方法具有快速准确、灵敏度高、检测限低等优点。本研究还对环境空气中的6种重金属元素在检测过程中的干扰进行了讨论,并提出了相应的干扰消除方案。  相似文献   

6.
在碱性提取环境中,利用Na2CO3/Na OH溶液消解土壤,建立了土壤六价铬分光光度计测试方法。结果表明:方法相关系数大于0.999,方法检出限0.092 mg/kg,方法重复性较好,测量相对标准偏差4.3%,加标回收率在90.7%~95.1%之间。方法具有较高的精密度和准确度,适用于土壤六价铬的测定。  相似文献   

7.
水中铅的测定方法比较   总被引:1,自引:0,他引:1  
由于水中铅的含量较低,常用的测定方法是石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。通过对干扰的消除方法、检出限实验、加标回收实验以及检测消耗时间和涉及药品试剂等方面的比较,得出石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法检测水中铅的优劣:石墨炉原子吸收法前处理较为简单,所涉及药品较少,成本较低,适合大批量样品检测;氢化物发生-原子荧光法的精密度高于石墨炉原子吸收法,适合于科研型实验研究。  相似文献   

8.
基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%~1.22%之间,加标回收率106%~114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%~0.61%之间,加标回收率105%~108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。  相似文献   

9.
目的:了解宝鸡市重点监控地区底泥中Pb、Zn、Cd、Cu、Cr、Ni的含量及富集水平,为重金属防控提供必要的依据。方法:底泥样品采自于黄牛铺、灶火庵和虢镇桥等3个地点,采用DEENA石墨消解器对底泥样品进行消解,原子吸收光度法进行6种重金属元素的测定。结果:石墨消解器对底泥样品消解彻底,质控样均在范围内,质控平行样的标准偏差为1.2%~6.6%,标准土壤样品加标回收率在89%~110%。结论:石墨消解器操作简单,消解彻底,是土壤及底泥样品较理想的前处理方法。  相似文献   

10.
利用利曼HydraⅡC型原子吸收测汞仪,优化了固体进样-热解金汞齐-原子吸收光度法测定土壤中汞的测试条件,建立了土壤汞的全自动原子吸收测定方法,提出了方法注意要点。试验结果表明,在优化的测试条件下,仪器响应稳定;曲线状态良好(线性范围1~190ng,r=0.999),检出限0.009mg/kg(以称样0.100 0g计);测试结果准确,质控土样相对误差0.6%~2.9%,实际土样精密度1.5%~4.7%,加标回收率95.7%~96.8%。  相似文献   

11.
为了建立碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素分析检测方法,采取内标校正法,选用铑、铟、铼、铋为内标元素,结合优化的仪器条件和碰撞反应池技术,校正分析过程中的干扰和漂移。外标法定量,加标回收对方法进行质量控制。结果表明十七种稀土元素浓度在0.50~50.0μg/L范围内,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r≥0.999 6;方法检出限为0.001~0.036μg/L;在空白溶液和实际水样中分别添加高、中、低三个水平的稀土元素标准溶液测定方法回收率,加标回收率为85.7%~105%,实际水样的相对标准偏差为0.5%~3.5%。碰撞反应池ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、干扰少、精密度好、准确度高、谱线相对简单、线性范围宽及多元素同时分析等优点,适用于地下水中稀土元素的测定。  相似文献   

12.
微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞   总被引:3,自引:0,他引:3  
甘杰  许晶  余江  黄懿  胡军  罗岳平 《四川环境》2010,29(6):25-27
建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0~40μg/L和0~4μg/L,两元素的加标回收率在92%~102%之间,相对标准偏差砷为0.9%~3.1%,汞为1.5%~3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。  相似文献   

13.
采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%~103. 1%,汞回收率为99. 4%~102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。  相似文献   

14.
对连续光源石墨炉原子吸收测定土壤中的镉的实验条件进行优化,最终确定用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢四酸法进行消解,选择0.1%的硝酸钯作为基体改进剂,灰化分两步进行,温度分别为300℃、450℃,保持时间分别为20 s、40 s,原子化温度为1 550℃,保持时间为3 s。研究表明,此方法测定土壤中的镉标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.006 mg/kg,相对标准偏差为5%~11%,加标回收率为85%~94%,对质控样的分析结果与标准值吻合。  相似文献   

15.
基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。  相似文献   

16.
建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%~4. 6%,符合质控要求。  相似文献   

17.
建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。  相似文献   

18.
试验建立了土壤中苯胺类污染物的液相色谱测定方法,优化了试验条件。方法线性关系很好,7种苯胺类成分的检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差RSD在1.8%~4.8%之间,基质加标回收率在63.8%~92.7%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤中苯胺类分析的要求。  相似文献   

19.
建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。  相似文献   

20.
建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。  相似文献   

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