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石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究 总被引:1,自引:1,他引:0
采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。 相似文献
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《四川环境》2021,(3)
采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定。结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低。微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回收率分别在90.4%~105.4%和86.9%~104.7%范围内,无明显差异;精密度试验中,微波消解和全自动石墨消解RSD%范围分别为0.1%~4.0%、0.2%~6.6%,前者略优。两种方法各具优势,日常工作中应根据样品量选择适当的消解方法。 相似文献
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《中国环境管理干部学院学报》2017,(1)
采用石墨消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法(ICP-oa TOF-MS)测定了环境空气中6种金属元素的含量,确定了分析测试的最佳条件。研究结果表明:环境空气中6种金属元素的检出限均低于现行国家标准;加标回收率为94.5%~101.2%;相对标准差(RSD)低于4%。与其他方法相比,本方法具有快速准确、灵敏度高、检测限低等优点。本研究还对环境空气中的6种重金属元素在检测过程中的干扰进行了讨论,并提出了相应的干扰消除方案。 相似文献
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水中铅的测定方法比较 总被引:1,自引:0,他引:1
康波波 《中国环境管理干部学院学报》2014,(2):61-63
由于水中铅的含量较低,常用的测定方法是石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。通过对干扰的消除方法、检出限实验、加标回收实验以及检测消耗时间和涉及药品试剂等方面的比较,得出石墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法检测水中铅的优劣:石墨炉原子吸收法前处理较为简单,所涉及药品较少,成本较低,适合大批量样品检测;氢化物发生-原子荧光法的精密度高于石墨炉原子吸收法,适合于科研型实验研究。 相似文献
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基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%~1.22%之间,加标回收率106%~114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%~0.61%之间,加标回收率105%~108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。 相似文献
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为了建立碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素分析检测方法,采取内标校正法,选用铑、铟、铼、铋为内标元素,结合优化的仪器条件和碰撞反应池技术,校正分析过程中的干扰和漂移。外标法定量,加标回收对方法进行质量控制。结果表明十七种稀土元素浓度在0.50~50.0μg/L范围内,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r≥0.999 6;方法检出限为0.001~0.036μg/L;在空白溶液和实际水样中分别添加高、中、低三个水平的稀土元素标准溶液测定方法回收率,加标回收率为85.7%~105%,实际水样的相对标准偏差为0.5%~3.5%。碰撞反应池ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、干扰少、精密度好、准确度高、谱线相对简单、线性范围宽及多元素同时分析等优点,适用于地下水中稀土元素的测定。 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0~40μg/L和0~4μg/L,两元素的加标回收率在92%~102%之间,相对标准偏差砷为0.9%~3.1%,汞为1.5%~3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。 相似文献
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曹冬霞 《中国环境管理干部学院学报》2019,(3)
对连续光源石墨炉原子吸收测定土壤中的镉的实验条件进行优化,最终确定用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢四酸法进行消解,选择0.1%的硝酸钯作为基体改进剂,灰化分两步进行,温度分别为300℃、450℃,保持时间分别为20 s、40 s,原子化温度为1 550℃,保持时间为3 s。研究表明,此方法测定土壤中的镉标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.006 mg/kg,相对标准偏差为5%~11%,加标回收率为85%~94%,对质控样的分析结果与标准值吻合。 相似文献
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基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。 相似文献
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建立了酸式消解-银氨络合-ICP-MS测定土壤和沉积物中银的方法,引入氨水使其与银离子生产稳定的银氨络合物的同时,将干扰元素锆以氢氧化物沉淀下来,干扰去除上限为105mg/kg,从而实现了在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式下银的测定。并考察了其准确度及精密度。该实验方法的检出限为0. 003 mg/kg,土壤和沉积物标准物质的测定结果均符合准确度要求,且相对标准偏差为3. 7%~4. 6%,符合质控要求。 相似文献
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《中国环境管理干部学院学报》2017,(6)
建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。 相似文献
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