ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

微波消解/石墨消解-ICP-OES法测定土壤中6种重金属元素含量的研究

采用微波消解、全自动石墨消解两种方法对土壤标准样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、V 6种金属元素含量进行测定。结果表明:两种消解方法检出限均能满足日常样品分析要求,而微波消解测值稍低。微波消解和全自动石墨消解均能准确测定土壤标准样品中6种金属元素含量,加标回收率分别在90.4%～105.4%和86.9%～104.7%范围内,无明显差异;精密度试验中,微波消解和全自动石墨消解RSD%范围分别为0.1%～4.0%、0.2%～6.6%,前者略优。两种方法各具优势,日常工作中应根据样品量选择适当的消解方法。     

微波消解-ICP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属

建立了一种采用逆王水和氢氟酸的混合体系微波酸消解土壤与水系沉积物，电感耦合等离子体质谱法快速测定六种金属元素（As、Cd、Pb、Cu、Cr和Ni）含量的方法。本文研究了消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明，在190℃下运行25分钟对土壤与水系沉积物中的六种金属元素均具有很好的消解能力，备元素的测定值与标准值相符。在对实际土壤与水系沉积物样品进行分析后得出采样区域的土壤与沉积物中这六种金属含量水平正常。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中金属元素

在HNO_3-H_2O_2-HF混合无机酸体系下,通过微波消解方式对油田化学剂样品进行完全消解。采用电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中Cr、As、Cd、Pb四种元素,该方法线性关系良好,检出限较低,实验室内相对标准偏差在1.36%～7.84%,加标回收率在88.5%～99.7%,经验证能够满足油田化学剂环保性能评价要求。     

基于微波消解的ICP-MS/ICP-OES方法测定环境土壤中总磷

基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%～1.22%之间,加标回收率106%～114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%～0.61%之间,加标回收率105%～108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。     

石墨消解-ICP-oaTOF-MS法测定环境空气中的六种金属元素

采用石墨消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法(ICP-oa TOF-MS)测定了环境空气中6种金属元素的含量,确定了分析测试的最佳条件。研究结果表明:环境空气中6种金属元素的检出限均低于现行国家标准;加标回收率为94.5%~101.2%;相对标准差(RSD)低于4%。与其他方法相比,本方法具有快速准确、灵敏度高、检测限低等优点。本研究还对环境空气中的6种重金属元素在检测过程中的干扰进行了讨论,并提出了相应的干扰消除方案。     

两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

长沙市城区典型交通路口PM_(10)和PM_(2.5)污染特征研究

利用车载环境空气质量监测系统对长沙市城区典型交通路口的近地面空气质量进行了实时监测。结果表明,在监测时段(14∶00~20∶00)内,该监测点环境空气中PM10的小时质量浓度范围在0.097~0.222mg/m3之间,平均值0.163mg/m3;PM2.5的小时质量浓度范围在0.050~0.158mg/m3之间,平均值0.103mg/m3。PM2.5/PM10比值在48.1%~76.6%之间,平均值62.4%。PM10与PM2.5质量浓度在星期一相对较低,星期二有所升高,星期三至周末总体上保持基本稳定。在监测时段PM10与PM2.5小时质量浓度呈现先降后升的变化规律,即14∶00~15∶00,PM10与PM2.5质量浓度相对较高,16∶00左右降至最低,从17∶00开始逐渐升高,20∶00达到峰值。PM10和PM2.5的质量浓度变化与车流量和车速密切相关,温度、相对湿度和风速等气象因素对PM10和PM2.5质量浓度的变化影响也较显著。     

油田含油污泥中重金属元素测定的前处理方法研究

通过试验对比分析，研究了油田含油污泥中8种重金属测定的前处理方法。得出适用于油田含油污泥样品中不同重金属元素检测时的前处理方法。分析结果表明，对检测Zn、Cd元素，HNO₃-H₂O₂法、HCl-H₂O₂法、王水法三种前处理消解效果较好，其中HCl-H₂O₂法消解效果最佳；对测定Ni、Cr元素，固废法为最佳前处理方法，对测定Ba元素，HNO₃-H₂O₂-HClO₄法消解效果最佳；对测定Be元素，固废法、王水-H₂O₂法、HNO₃-H₂O₂-HClO₄法、HCl-H₂O₂法、王水法消解效果相同；对检测Pb元素，王水-H₂O₂法消解效果最...     

火焰原子吸收光谱法测定模拟尘铅中铅的前处理方法探讨

分别用酸煮法和索氏提取法对模拟尘铅样品进行前处理,采用火焰原子吸收光谱法测定,方法线性范围0.08~1.50 mg/L,检出限为0.025 mg/L。对两种前处理效果作了比较,结果表明,采用酸煮法,6次重复测量的相对标准偏差小于2%,加标回收率为90.0%~102%;索氏提取法受装置影响,提取效率不稳定,6次重复测量的相对标准偏差小于11%,加标回收率为81.5%~82.6%,酸煮法的效果优于索氏提取法。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。     

Distribution of lead in relation to size of airborne particulate matter in Islamabad, Pakistan

Airborne particulate matter (PM) collected from two sampling stations in Islamabad, Pakistan, was analyzed for lead content and size gradation. A high volume air sampler was used to trap particulates on glass fiber filters for 8-12 h on a daily basis. Lead was estimated using a nitric acid digestion based AAS method on 44 samples from station 1 and 61 samples from station 2. Particle size fractions were categorized as <2.5, 2.5-10, 10-100 and >100 microm. The correlation between lead concentration and particle size was investigated. The results from two stations indicated average airborne lead concentrations of 0.505 and 0.185 microg/m3. Enhanced levels of lead were measured at a maximum of 4.075 microg/m3 at station 1 and 4.000 microg/m3 at station 2. PM < 2.5 and PM > 100 were found to constitute the local atmosphere in comparable proportions. A comparison of the lead levels is made with the existing permissible levels of this element laid down by different international agencies.     

Spatial variations in selected metal contents and particle size distribution in an urban and rural atmosphere of Islamabad, Pakistan

Spatial variations in total suspended particulate matter (TSP) were investigated for distribution of metals and particle size fractions in the urban and rural atmosphere of Islamabad, Pakistan. The metals Na, K, Fe, Mn, Pb, Cd, Cr, Zn, Ni and Co, and the particle fractions <2.5, 2.5-10, 10-100 and >100 microm were included in the study. TSP samples were trapped on glass fibre filters using high volume samplers and quantification of metals was done using Atomic Absorption Spectrometry employing HNO(3) based wet digestion. At the urban site, Na was dominant at 2.384 microg/m(3) followed by K, Fe and Zn with 0.778, 0.667 and 0.567 microg/m(3) as mean concentrations, respectively. The metal levels for the rural site ranged from 0.002 microg/m(3) for Cd to 1.077 microg/m(3) for Na. However, compared with the urban site, mean Pb concentration showed an almost two-fold enhancement, i.e., 0.163 Vs. 0.327 microg/m(3). Metals and particle size source identification was done using Principal Component Analysis and Cluster Analysis. Five sources were traced out for the urban site: industrial, soil, automobile emissions, metallurgical industries and excavation activities. For the rural site, four sources were recorded: agricultural, automotive emissions, excavation activities and metallurgical units. Collectively, for both the sites, PM(10-100) emerged as a major contributor to TSP, followed by PM(2.5-10), PM(<2.5) and PM(>100) in that order. The metals showed in general positive relationship with fine particulate fractions (PM(2.5-10), PM(<2.5)), and negative correlation with coarse fractions (PM(10-100), PM(>100)). Comparison with the corresponding data from various Asian sites revealed that the levels of Na, K, Fe, Mn, Co and Ni for the present study were lower than those reported for grossly polluted cities of the world.     

PM2.5在线监测技术概述

针对PM2.5颗粒物监测技术和PM2.5的监测网络的建设,重点介绍了美国多年来对PM2.5的监测状况,以及采用的Beta射线法、Beta射线光浊度法、微量振荡天平法等监测技术的方法和原理;指出综合国内外多年的监测经验,PM2.5的在线监测需要经过大量手工经典方法数据作为比对和校验,才能给出有效而高质量的PM2.5监测数据。     

PM2.5及其工业源头控制技术

PM2.5对人体健康和空气质量有巨大的危害,环保部已修订相关法规和文件,将PM2.5纳入我国环境空气质量监测范围,采取有效手段控制PM2.5是我国一项重要的环保目标,在工业企业中采用最先进的表面过滤技术可从源头控制工业PM2.5的排放。     

耐候钢中微量元素的测定

本文分别用化学法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了Corten-B和Sten3两种耐候钢中Cr、Cu、Mn、Sb、Si、V、P、Ti等8种微量元素的含量,并与传统的化学法进行了对比.试验证明ICP-AES光谱法不但技术简便、快速、易于推广应用,而且ICP-AES光谱法和微波消解技术联用在微量元素测量上有更准确、安全等方面的优点.另外,ICP-AES仅通过对少量样屑的一次溶样即可得到全部元素的分析结果,节省了钢样,这对于难以取样的情况尤为有利.     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定茶叶中的锌含量。回收率85.98%~118.62%,相对标准偏差为1.7%。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在茶叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统碱式干法消解与酸浸提法无法比拟的优点。