利用微波-超声波协同萃取技术测定城镇污泥中重金属形态

城镇污泥中重金属的处置一直是国内外瞩目的热点,城镇污泥成分复杂、含水率较高,对其中重金属形态的提取及测定带来了较大的难度。通过微波-超声波技术的顺序浸提法对城镇污泥中重金属形态进行测定,对城镇污泥中铝、镉、铬、铜、镍、铅、锌、钡、砷、汞10种金属不同形态的消解液、萃取剂用量和超声波时间进行优化,利用ICPAES和AFS测定重金属各形态的质量分数。结果表明,该方法测定城镇污泥中重金属各形态的质量分数呈现良好的线性关系,相关系数均>0.999 5,检出限为0.005μg/L～0.009 mg/L,定量限为0.833μg/kg～1.500 mg/kg,加标回收率为81.3%～114.6%,实际样品的重金属回收率为81.8%～100.4%。该方法可应用于城镇污泥中重金属不同形态的检测。     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留,优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好,最低检出限为0.0020mg／kg,实际样品测定的RSD≤4.6％,基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

城市污泥中总磷的测定方法研究

采用过硫酸钾法高压消解污泥样品,使污泥中舍磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,被抗坏血酸还原生成蓝色络舍物,在700nm波长下测定吸光度,求出污泥中的总磷含量。实验表明,采用过硫酸钾消解法污泥样品消解完全,平行性好,准确度高,能够满足城市污泥总磷的测定需要。     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物

采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L～0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差5.0%,加标回收率在86.0%～115%之间。