固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

气相色谱法同时测定制药企业废气中多种挥发性有机物

针对典型制药产品青霉素、阿莫西林、维生素C、对乙酰氨基酚生产过程的挥发性有机物(VOCs)排放特点,建立了吸附-解吸-气相色谱法同时检测制药企业废气中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯和正丁醇等7种特征VOCs的分析方法。采用活性炭采样管采样-二硫化碳解吸-毛细管色谱柱分离,在解吸时间30 min、柱温35℃保持6 min、30℃/min速率升温到200℃保持2 min的色谱分析条件下,各挥发性有机物可以实现良好的分离;7种物质标准曲线相关系数为0.999 8~0.999 9,相对标准偏差为1.1%~3.2%,检出限为0.004 mg/m3~0.014 mg/m3,7种物质的解吸效率为83.1%~105.1%。结果表明,该方法适用于典型制药企业固定污染源排放废气中特征VOCs的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四乙基铅

通过探讨影响四乙基铅富集效率的捕集管类型、吹扫温度和吹扫时间等因素,建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水质中四乙基铅的分析方法。实验结果表明,使用Tenax捕集管,在吹扫温度为50℃、吹扫15 min的条件下测定水质中的四乙基铅,捕集效率为97.6%~98.2%,在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.03μg/L,加标回收率为93.2%~100.5%,相对标准偏差为1.6%~3.2%。方法操作简便快捷、准确、实用且绿色环保不消耗有机溶剂,适于水质中四乙基铅的测定。     

潜流人工湿地去除毒死蜱、双酚A、4-壬基酚

为研究潜流人工湿地对毒死蜱、BPA及4-NP的去除效果,选取宽叶香蒲、芦苇、花叶香蒲及小香蒲4种湿地植物,通过SPE-HPLC测定进出水中3种污染物的浓度,计算4种植物潜流人工湿地对3种污染物的去除效率。结果表明,水力停留时间3 d,4组植物对毒死蜱、BPA和4-NP去除率均高于60%,各植物组对毒死蜱和4-NP的去除效果之间无显著性差异,宽叶香蒲对BPA的去除率为82.66%,显著高于其余3种植物组62.96%~69.63%。在静态条件下,毒死蜱、BPA和4-NP在模拟系统内降解过程符合一级降解动力学方程,降解方程分别为:c=124.63exp(-t/25.393)+3.7618 1,c=316.61exp(-t/34.955)+0.56475 2,c=168.91exp(-t/17.061)+12.133 3(c,剩余浓度,μg/L;t,停留时间,h),半衰期分别为18、21和11 h。     

便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯，通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物，并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后 VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明，该方法在0 mg/L～2．00 mg/L范围内线性良好，相关系数均＞0．98；方法检出限为0．05 mg/L ～0．15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样，两种方法测定结果具有良好的一致性。     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法，选择乙腈提取，ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化，经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱，洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好，检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间，3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%，回收率为69.8%～116%。     

气相色谱-电子捕获法直接测定水体中的五氯酚钠

建立了不经衍生直接测定水体中五氯酚钠残留量的气相色谱-电子捕获(GC-ECD)方法。用乙酸乙酯提取目标化合物,浓缩后上机测定。五氯酚钠标准溶液的线性范围在0.35～400μg/L之间,相关系数为0.9992;池塘水中五氯酚钠的添加浓度为1.0、5.0、10.0μg/L时,其加标回收率为95.8%～98.7%,相对标准偏差≤3.6%;检出限(信噪比为3时)为0.35μg/L,定量限(信噪比为10时)为1.0μg/L。     

液相色谱-质谱法同时快速测定地表水中13种农药残留

通过实验建立了一种同时、快速测定地表水中13种农药残留的液相色谱-质谱分析方法。该方法采用水样直接进样,样品仅需0.5 m L,8 min完成1个样品13种农药的同时分析。方法检出限为0.1~11.5μg/L,当样品个数为7,加标量依次为10.0、40.0、100.0μg/L时,方法 RSD为2.51%~12.9%、2.09%~11.4%、1.24%~9.79%,方法准确度为82.1%~112%、92.2%~114%、93.7%~127%。对珠江三角洲地区典型的农业面源、湖泊、地表水饮用水源地等共3大类65个监测点位取样分析,以验证方法的实际可行性,监测结果符合污染物分布规律,水质整体状况良好。除甲基对硫磷外,该方法可以完全满足国家对于地表水、生活饮用水相关指标标准限值的要求,适合地表水水质农药污染状况的快速筛查监测。     

基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。