微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

城市生活垃圾焚烧灰渣酸消解方法的确定和优化

不同基质，不同元素所适用的消解方法不一定相同，选择合适的消解方法和步骤对于得到焚烧灰渣中真实的金属含量有重要的意义，在对己有的焚烧灰渣及相似基质的消解方法进行综合分析后确定了5种不同强度的酸消解方法，分别对飞灰和炉渣进行消解实验，通过比较寻求最佳消解方案，实验结果表明：飞灰和沪渣中除K，Na,As和Hg外的其它金属元素测定，宜采用HC／NHO3／HF／HClO4消解法；K和Na的测定，宜采用HF／AR（王水）／H2O2消解法；飞灰中Hg和As的测定，宜采用HNO3／H2O2／HCl消解法；而测定炉渣中的Hg和As，则宜采用HF／AR／H2O2消解法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

微波消解、ICP-AES法快速测定水底底泥中的微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),在射频功率:1.1KW,等离子气流量:15.0L/min,辅助气流量:1.50L/min,雾化气流量:0.5 L/min,蠕动泵转速20r./min下,快速测定底泥中微量元素Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn含量的方法,方法快速简便、准确度高、精密度好,可用于各类底泥中微量元素的测定.     

百菌清在马铃薯中的最终残留及土壤中消解动态研究

为评价百菌清在马铃薯上的使用安全性及土壤中的消解动态残留,建立了百菌清在马铃薯及土壤中的残留分析方法,2016—2017年在湖南长沙和河北石家庄两地进行了720 g/L百菌清悬浮剂在马铃薯上的施用,分析了其有效成分百菌清在马铃薯上的消解动态和最终残留。马铃薯、土壤样品用体积比为1∶1的丙酮-乙腈的混合液振荡提取,提取液经盐析、浓缩后用乙腈定容,气相色谱法检测。结果表明,在添加水平为0. 02 mg/kg、0. 20 mg/kg和2. 00 mg/kg时,马铃薯中百菌清残留量检测方法的添加回收率为81. 1%～110. 5%,相对标准偏差(RSD)为4. 4%～11. 9%;土壤中百菌清残留量检测方法的添加回收率为82. 4%～111. 6%,RSD为6. 3%～10. 9%。百菌清在马铃薯上以高剂量(3 240. 0 g/hm~2)、低剂量(2 160. 0 g/hm~2) 2个剂量分别施药3次和4次,最后一次施药后7 d、14 d、21 d的马铃薯的最大残留量均值分别为0. 084 mg/kg、0. 026 mg/kg、0. 020 mg/kg。百菌清在土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其消解半衰期为3. 63～8. 35 d,在土壤环境中较易降解。     

消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究

土壤中总砷的检测方法主要采用原子荧光法测定。样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法,在这些消解方法中,可以采用不同酸进行消解。所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。结果表明,在准确度方面,加热方式对砷的测定值影响不大,而消解液的选取对结果的影响较大。当消解液是HNO3+HF+HCLO4时,由于样品能完全消解进入溶液中,因此砷的含量测定值较高。     

10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的残留及消解动态研究

建立了丁醚脲在甘蓝及土壤中残留量的高效液相色谱检测方法,并采用田间试验方法对丁醚脲在甘蓝及土壤中的残留消解动态进行研究,开展了最终残留试验.结果表明,在0.05～5.0 mg/kg添加水平范围内,丁醚脲在甘蓝和土壤中的平均添加回收率为82.5%～100.9%,相对标准偏差为4.5%～7.5%.残留消解动态研究表明,丁醚脲在甘蓝和土壤中的降解符合方程式Ct=C0e-kt;10%丁醚脲微乳剂在甘蓝和土壤中的半衰期分别为2.87～2.99 d和3.37～3.57 d.最终残留试验研究表明,在施用有效成分约为0.02～0.04 g/m2,施药1～2次,每次施药间隔期为7 d的情况下,北京市试验地内,10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND～0.18 mg/kg,土壤中的残留量为0.09～0.37 mg/kg;湖南冷水江市试验地内,10%丁醚脲微乳剂在甘蓝中的残留量为ND～0.24 mg/kg;土壤中的残留量为0.11～0.46mg/kg.对照日本的最大残留限量标准,产品符合我国及日本规定的质量安全要求.     

微波消解-ICP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属

建立了一种采用逆王水和氢氟酸的混合体系微波酸消解土壤与水系沉积物，电感耦合等离子体质谱法快速测定六种金属元素（As、Cd、Pb、Cu、Cr和Ni）含量的方法。本文研究了消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明，在190℃下运行25分钟对土壤与水系沉积物中的六种金属元素均具有很好的消解能力，备元素的测定值与标准值相符。在对实际土壤与水系沉积物样品进行分析后得出采样区域的土壤与沉积物中这六种金属含量水平正常。     

钼酸铵分光光度法测定总磷的主要影响因素

对过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法测定总磷存在的一些影响因素进行了探讨,旨在提高总磷测定的准确度。