土壤中二噁英/呋喃类物质的ASE高效提取法

研究了用高效溶剂提取方法测定土壤中二英类物质,特别对与提取效率相关的条件如提取次数等进行研究。得出土壤中二英类物质各异构体的提取效率与提取次数有关。提取率99%以上(3次提取),仅要1h。与国外同一土壤索氏提取法的提取结果进行了比较,表明ASE有提取溶剂用量少、时间短、效率高、实验步骤简化等优点。      

有机溶剂浸取石油污染土壤中的多环芳烃

采用索氏提取法和气相色谱分析了某炼油厂周边土壤中的多环芳烃的种类及含量,考察了6种有机溶剂对土壤中多环芳烃的浸取效果,探讨了溶剂与溶质溶解度参数差异对浸取效果的影响。结果表明：土壤试样中含有蒽、荧蒽、芘、 、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽和苯并[a]芘8种多环芳烃,其含量分别为4.20,22.05,10.62,4.26,5.54,0.80,0.94,4.18 mg/kg;筛选出二氯甲烷作为土壤中多环芳烃的浸取溶剂;最佳浸取条件为浸取时间10 min、浸取温度30 ℃、溶剂与土壤的液固比5:1（mL/g）、土壤含水量8%,在此条件下,总多环芳烃浸出率为83.0%,各种多环芳烃的浸出率分别为蒽97.8%、荧蒽78.2%、芘99.9%、 98.5%、苯并[a]蒽81.1%、苯并[b]荧蒽47.6%、苯并[k]荧蒽14.8%、苯并[a]芘58.7%。     

有机溶剂中温法溶出光伏组件封装材料乙烯-醋酸乙烯酯

采用有机溶剂邻二氯苯中温法溶出模拟光伏组件的封装材料乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）,探究了不同条件下EVA的溶出率及模拟组件的分离率,通过正交实验确定了有机溶剂中温法处理EVA的最佳条件。实验结果表明,在反应温度160 ℃、固液比（光伏组件个数与邻二氯苯体积之比,个/mL）4∶100、搅拌转速800 r/min、反应时间240 min的最佳条件下,EVA的溶出率为95.0%,模拟组件的分离率达100%。各影响因素的主次顺序为反应温度>反应时间>搅拌转速>固液比。反应前后邻二氯苯的主要官能团未发生变化。     

漆酶在有机溶剂体系中的应用

漆酶由于其非特异性的氧化能力受到广泛关注,被认为在制浆造纸、纺织、食品、化妆品、环保、纳米生物技术等领域有着广泛的用途;非水酶学的研究可以赋予漆酶更广泛的应用.文章综述了 2000年以来漆酶在有机体系中的应用研究结果,所涉及的漆酶包括真菌漆酶和植物漆酶,涉及的有机体系包括低水溶剂体系、有机共溶剂体系(水-有机溶剂单相体...     

钝化剂对轻中度镉污染农田的安全利用效果

为研究酸性镉（Cd）污染土壤安全利用问题,以陕西商洛轻中度Cd污染农田为研究对象,分别施加生石灰、生物炭和钙镁磷肥,通过小麦-玉米轮作试验,探究不同用量钝化剂对Cd污染土壤的安全利用效果,筛选出最佳的钝化剂配比.结果表明：①通过钝化剂的施加,能不同程度地改善土壤质量.②施用钝化剂后,小麦和玉米的籽粒产量均有不同程度地提高.③3种钝化剂可有效地提升土壤pH值和降低土壤有效态Cd含量,生石灰2 340 kg·hm^-2（C3）处理效果最佳,分别增加小麦和玉米土壤pH 1.453和1.717单位,减少有效态Cd含量34.38%和30.20%.④施加生物炭1 800 kg·hm^-2（B2）处理对降低小麦根系、秸秆和籽粒Cd含量效果最好,较CK分别显著降低了53.60%、38.86%和52.96%,其小麦籽粒ω（Cd）降低至0.09 mg·kg^-1,低于《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中规定的小麦Cd限量值（0.1 mg·kg^-1）;施加生物炭1 260 kg·hm^-2（B1）处理对降低玉米根系、秸秆和籽粒Cd含量综合效果最佳,较CK分别显著降低43.74%、53.20%和94.57%,其玉米籽粒ω（Cd）降低至0.001 9 mg·kg^-1,远低于《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中规定的玉米Cd限量值（0.1 mg·kg^-1）.因此,在田间试验条件下,综合考虑各项指标的影响,生物炭在轻中度Cd污染的小麦-玉米轮作区农田土壤效果最好.     

土壤和沉积物中的聚合有机质对多环芳烃分布和提取的影响

为了研究土壤和沉积物中凝聚型有机碳(碳黑、干酪根)的含量及其对多环芳烃(PAHs)分布和提取的影响,分别用三氟醋酸(TFA)和在375℃下通氧燃烧的方法从珠江三角洲2个污染土壤和5个河口沉积物样品中提取酸非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC);用索氏抽提法和不同溶剂的加速溶剂萃取法(包括连续加速萃取法ASESum和标准溶剂萃取法ASESTD)抽提土壤和沉积物中的多环芳烃,并在不同温度梯度(25℃到150℃)下用水为溶剂加速溶剂萃取其水溶态.结果表明,1)NHC是珠江三角洲土壤和沉积物中总有机碳的重要组成部分,NHC碳明显高于BC碳,NHC和BC分别占土壤和沉积物中有机碳的25.6%￣73.8%和4.64%￣17.3%.2)3种有机溶剂(丙酮、甲苯1、甲苯2)连续抽提的PAHs含量是索氏抽提的2.11倍;5种ASE方法(丙酮、甲苯1、甲苯2、ASESum、ASESTD)提取的PAHs含量与NHC含量存在明显的相关性,而且比PAHs含量与BC或无定型有机碳(AOC)含量的相关性更明显.3)在不同温度梯度下水溶态PAHs浓度符合Van’tHoff方程.研究说明除了BC外,非水解有机碳对土壤和沉积物中PAHs的分布和提取具有重要影响.     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

Acute toxicity of the synthetic pyrethroid pesticide fenvalerate to some air breathing fishes

Lethal concentrations (LC₅₀) of a synthetic pyrethroid pesticide, fenvalerate, for three species of air breathing fish Clarias batrachus, Channa punctatus and Heteropneustes fossilis were determined under water and acetone soluble condition in the laboratory using the static bioassay procedure of the American Public Health Association (APHA,1995). Acetone soluble fenvalerate was found more toxic than the water-soluble fenvalerate irrespective of species and exposure periods. The LC₅₀ value upon 96 days exposure to acetone soluble fenvalerate for C. batrachus, Channa C. punctatus and Heteropneustes H. fossilis were 1.35, 1.0 and 0.65?µg?L^?1, respectively. It is concluded from the present study that fenvalerate is highly toxic even to the hardy air breathing fishes and the pesticide, when dissolved in water, remains photostable and active to render toxicity for long duration.     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.