猪粪中典型类固醇雌激素的固相萃取/GC-MS检测

以猪粪中常见且具有较大潜在危害的E1(雌酮),17α-E2(17α-雌二醇),17β-E2(17β-雌二醇)和E3(雌三醇)为研究对象,建立了猪粪中这4种典型类固醇雌激素的GC-MS(气相色谱-质谱)分析检测方法.着重优化了样品的前处理方法,包括对超声提取剂、超声提取时间、固相萃取淋洗剂、衍生化温度和时间的优化选择.结果表明:在优化的试验条件下,猪粪中的典型雌激素E1,17α-E2,17β-E2和E3检出限分别为8.0,2.5,5.1和3.3 μg/kg,平均加标回收率在92.3%～137.4%之间.      

荧光素酶报告基因法测定废气中二英类物质

研究二噁英类生物检测法的主要目的是简化二噁英类分析流程,并找出快速检测的结果与HRGC-HRMS(高分辨气相色谱-高分辨质谱)结果之间的换算系数,从而可以利用快速检测的结果和换算系数来推算HRGC-HRMS的结果. 介绍了CALUX(荧光素酶报告基因法)分析废气中二噁英类物质的原理,并采用该方法分析了我国27个废气样品,以期找出其测定结果与HRGC-HRMS结果之间的换算系数. 结果表明,这2种测试方法数据相关性显著,R2为0.994 8,数据间的换算系数为0.379. 试验表明,CALUX法具有很好的推广性,如果再适当增加废气样品的数量,对换算系数进行适当的优化,则所得换算系数可推广.      

交替冻融对东北典型土壤浸提液碳氮污染指标的影响

以黑土、暗棕壤和水稻土为例,试验研究了交替冻融对土壤溶解性污染物的影响.结果表明,15次交替冻融后(在-20和20 ℃进行冻融处理),黑土浸提液的ρ(COD_Cr)下降了36%,水稻土浸提液上升了8%,暗棕壤浸提液未出现明显变化;黑土浸提液的ρ(NH₄+-N)下降了22%,水稻土浸提液上升了84%,暗棕壤浸提液未出现明显变化;黑土和暗棕壤浸提液的ρ(NO₃--N)分别上升了1.3和1.1倍,而水稻土未出现明显变化.土壤浸提液ρ(COD_Cr),ρ(NH₄+-N)和ρ(NO₃--N)的变化主要取决于土壤含氧水平,有氧条件下浸提液的ρ(COD_Cr)和ρ(NH₄+-N)降低而ρ(NO₃--N)升高,缺氧条件下则相反.土壤浸提液的ρ(TN)主要取决于土壤C/N,冻融后黑土、暗棕壤和水稻土浸提液的ρ(TN)分别上升了30%,35%和39%.      

上海市居民生活用水主要污染物产生系数的研究

通过抽样、调研和取样监测,得到了各季节上海市人均自来水用量和居民生活污水主要污染物浓度的数据,计算出各季节上海市居民生活用水主要污染物产生系数.结果表明,COD产生系数在冬季最高,夏季与春(秋)季较为接近.氨氮、总氮、总磷则是冬季和春(秋)季较为接近,夏季较低.全年平均COD、氨氮、总氮、总磷产生系数分别为54.5,6.4,8.8,0.7g/(人·d).上海市各区按照单位面积居民生活用水主要污染物负荷数值大小划分为4个层次,根据所在层次可采用密集管道集中收集,分片收集,小规模生态处理等污染物削减方案.     

含固率和接种比对林可霉素菌渣厌氧消化的影响

通过林可霉素菌渣的中温厌氧消化摇瓶实验,比较不同的含固率(3%、5%、8%、10%)和接种比(0.5、1、2、3)对菌渣产甲烷能力的影响,以确定菌渣厌氧消化的最优工艺条件.结果表明,在研究参数范围内,含固率越低,接种比越高,越有利于甲烷的产生;经过10d的培养,在含固率为3%、接种比为3时的工况中,菌渣的挥发性固体(VS)累计净产甲烷量最高,为106 mL/g;而含固率>5%、接种比2的液态发酵工艺,此条件既能保证厌氧消化不受消化产物(胺和挥发性有机酸)积累的抑制,也可以缓冲菌渣中残留林可霉素对消化微生物可能产生的抑制效应.     

等离子工艺与H_2O_2联合处理酸性橙Ⅱ溶液的研究

对气液两相滑动弧等离子与H2O2联合处理酸性橙Ⅱ溶液进行了研究。结果表明:两者具有明显的协同效应,可减少等离子放电时间,提高了降解效率。质量浓度为300 mg/L的酸性橙Ⅱ溶液,加入体积分数为0.48～0.96 mL/L的H2 O2(30%),循环降解2次的脱色率在92%以上。当加入过氧化氢的体积分数是1.92 mL/L时,循环降解1次脱色率为93.32%。而且降解后的溶液随着放置时间的延长,脱色率进一步降低;且放置8 h时,降解率下降最明显。     

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

使用双三元梯度液相色谱(DGLC)——让工作变得更简单

液相色谱技术在经过长时间有关速度的讨论后,开始逐渐同归到关注液相的实用,说到底,一个技术的好坏优劣还是要看它解决实际问题的能力.美困戴安公司一向以离子色谱著称于世,近十年开始在液相色谱技术方面也不断推出新的技术,UltiMate3000双三元梯度液相色谱(DGLC)就是在近年来推出的最实用的液相色谱技术.     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.     

固相萃取法处理环境水样中酞酸酯:流速与除水方式的影响

利用固相萃取结合气相色谱-质谱联用分析探讨了不同过柱流速、过柱后除水方式等对水样加标回收率的影响,同时还比较了3种C18填料的商品柱对分析方法的空白和回收率影响.结果表明,采用500mg/3ml的常规小柱足以分析水环境的酞酸酯含量.水样过柱流速最好保持在3ml.min-1左右,过完水样后不可抽干小柱,用6m.lmin-1氮气吹小柱20min后,洗脱液再过无水硫酸钠,可获得较为理想的回收率.萃取柱的材质对分析方法空白有一定影响,玻璃小柱要比塑料小柱的空白低,但从可操作性和满足回收率的要求角度出发,小容积的塑料小柱基本能满足酞酸酯的痕量分析要求.