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SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.0101.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 20.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%9.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。 相似文献
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文章通过测定青海省民和县中川乡中度盐碱条件下土壤水溶性氯离子和硫酸根离子浓度,分析浸提时间和浸提时的水土比对测定结果的影响。旨在明确浸提条件对离子色谱法测定土壤中水溶性氯离子和硫酸根离子的影响。结果表明,水土比为20∶1时,浸提时间60 min测定的氯离子和硫酸根离子浓度最高,而水土比为10∶1时,浸提30 min测定的浓度最高。 相似文献
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建立了用离子色谱法测定工业废气中甲醛的方法。废气中甲醛活性炭吸附,过氧化氢氧化甲酸、微波提取,经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样分析,时间定性,峰高定量,其甲醛回收率为92.5%~105.5%,当采样体积为40L的条件下,乙醛最低检出质量浓度为0.006mg/m3。 相似文献
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建立了用离子色谱法测定环境空气中丁酸的新方法。对实际样品进行分析,丁酸的回收率为94.5%-103.8%,当采样体积为60L时环境空气中丁酸的检出限为0.003mg/m^3。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。 相似文献
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建立了用气相色谱法测定大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的方法。大气中乙酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB-200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求。 相似文献
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摘要:文章采用实验室内部的非标准方法《底泥中阿特拉津残留量的液相色谱测定方法》测定底泥中的阿特拉津残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际河道底泥样品中的阿特拉津残留量进行了测定,得到阿特拉津农药残留量的拓展不确定度为0.23ug/g,k=2。 相似文献
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黄磷是一种剧毒物,在化工、农药等领域广泛的使用,鉴于它的毒性以及使用广泛性,对环境有着很大影响,因此,黄磷的监测分析方法具有极其重要的环境意义。建立了水体中黄磷的气相色谱分析方法。水样经正己烷萃取、浓缩后,由含PFPD检测器的气相色谱仪测定。方法的线性范围为0.050 0~3.00 mg/L,其线性相关系数为0.999 1,方法检测限为0.02μg/L,实验考察了不同类型水体的回收率,范围在49.1%~89.0%之间。该方法适用于水体中黄磷的监测要求。 相似文献