固相萃取-高效液相色谱法检测土壤中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶

应用Sampli Q SPE-C18固相萃取小柱净化处理,利用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法.优化了哌虫啶的分析条件,以选用乙腈/水比例为40∶60(V/V)作为流动相,流速为1.0 m L·min-1,采用HPLC-UV在359 nm处检测,哌虫啶的两个峰保留时间分别为4.251 min和6.526 min.在0.5×10-9—2.5×10-7g范围内,哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9993,哌虫啶的最小检出量为2.5×10-10g.土壤样品用色谱纯乙腈提取,由SPE-C18固相萃取小柱净化后.哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81.73%—89.05%,变异系数为3.59%—5.25%,哌虫啶最低检测浓度为2.5×10-3mg·kg-1.该分析方法灵敏、准确、操作简便,节约溶剂,对环境污染小,适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测     

基于透射光法探讨水流流速对DNAPL运移分布的影响

重非水相污染物(DNAPL)在地下水中的运移分布受多种因素控制.选择四氯乙烯(PCE)作为DNAPL的代表,通过二维砂箱实验探究地下水流速对DNAPL运移分布的影响.采用透射光法(LTM)监测DNAPL在砂箱内的运移行为并定量分析DNAPL的饱和度,进而采用空间矩分析DNAPL污染羽的平均运移行为随时间的变化.结果表明,透射光法分析得到的DNAPL计算体积与实际注入体积有良好的相关性(R20.98),LTM的测量精度较高,可准确反映DNAPL的入渗行为和再分布过程.DNAPL饱和度和污染羽一阶矩(质心)的分析结果表明,流速的增加能够促进DNAPL在水平和垂直方向的运移使得运移路径倾斜,且其对DNAPL垂向入渗的促进作用更为明显;污染羽二阶矩(展布)的分析结果显示流速的增加还提高了DNAPL在横向和垂向的扩散速度,导致污染区域增大.实验过程中,DNAPL的饱和度直方图在较小地下水流速下始终呈单峰分布,在较大地下水流速下则逐渐呈双峰分布,且流速越大,两个峰值的间距越大.     

餐厨垃圾中温干式厌氧消化污泥的流变特性研究

以半连续式和序批式餐厨垃圾厌氧消化产生的污泥为研究对象,考察温度(T)、含固率(TS)和剪切速率(γ)对消化污泥流变性的影响.使用旋转粘度计测定污泥动力粘度,测定时温度范围20~70℃,消化污泥TS分别为21.41%~29.54%(半连续式)、12.09%~22.48%(序批式).试验结果表明:污泥流动性随温度升高而增强,随温度降低而减弱,且温度变化会对污泥流变性造成不可逆的影响;同一剪切速率下,污泥的动力粘度随TS含量增高而变大;粘度曲线说明厌氧消化污泥为非牛顿流体,具有剪切变稀的特点;通过剪切应力的上升曲线和下降曲线可判断厌氧消化污泥为时间相关性流体,动力粘度-时间曲线进一步说明污泥为触变性流体;TS12%时,有必要设置搅拌系统,剪切速率控制在10.4~20.9 s-1较为合适;污泥的TS含量越高,温度、TS和剪切对流变性的影响越明显.试验可为厌氧消化反应器的搅拌系统和热交换系统设计提供一定的基础数据.     

Ultrasound enhanced heterogeneous activation of peroxydisulfate by bimetallic Fe-Co/GAC catalyst for the degradation of Acid Orange 7 in water

Bimetallic Fe-Co/GAC （granular activated carbon） was prepared and used as heterogeneous catalyst in the ultrasound enhanced heterogeneous activation of peroxydisulfate （PS, S2O8 2-） process. The effect of initial pH, PS concentration, catalyst addition and stirring rate on the decolorization of Acid Orange 7 （AO7） was investigated. The results showed that the decolorization efficiency increased with an increase in PS concentration from 0.3 to 0.5 g/L and an increase in catalyst amount from 0.5 to 0.8 g/L. But further increase in PS concentration and catalyst addition would result in an unpronounced increase in decolorization efficiency. In the range of 300 to 900 r/min, stirring rate had little effect on AO7 decolorization. The catalyst stability was evaluated by measuring decolorization efficiency for four successive cycles.     

水节霉发生地河水中主要有机污染物种类研究

采用液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)2种前处理方法联合提取某河流水节霉高发期发生地断面河水中有机物,并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性和半定量分析。结果表明,水节霉高发期发生地水样主要有机物种类为92种(峰面积比大于0.07%),主要为有机酸类、酞酸酯类、烃类、有机酸酯类、杂环类、多环芳烃类、酮类、酚类、醇类及未知化合物;峰面积比较高(大于1%)的主要有机物为26种,主要为有机酸类、烃类、酞酸酯类、其他酯类等无毒有机物及未知化合物。说明在水节霉爆发的2月,未造成有毒有机物污染。     

固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚

建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)固相(solid-phase extraction,SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后,用2 mL正己烷和5 mL正己烷:二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱,采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱仪(GC-uECD)检测。结果表明,在0.05、0.25、0.5μg/L3个添加水平中,13种PBDEs的平均添加回收率在67.9%~121.5%的范围内,相对标准偏差为2.5%~12.3%。其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%~71.9%,相对标准偏差为5.2%~8.0%。BDE-209的方法检出限是1.2 ng/L;其余12种PBDEs的方法检出限是0.11~0.5 ng/L。该方法准确度较高;稳定性和回收率良好;可测定多组分PBDEs,满足环境样品中PBDEs的分析。     

分子印迹固相萃取测定天然海水中的三苯甲烷类杀菌剂

分别以结晶紫(CV)和孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDGMA)为交联剂,本体聚合法合成了印迹聚合物。运用扫描电镜和紫外光谱法分别对聚合物进行表征和识别机理的探索;采用静态平衡吸附实验研究了聚合物的结合特征及其对底物的选择性;以印迹聚合物为填料制备固相萃取柱,结合高效液相色谱分析了三份天然海水样品。结果表明:模板分子与功能单体之间形成1∶1络合物,印迹聚合物中的特异性立体空穴对模板分子的吸附能力要明显高于非印迹聚合物;自制固相萃取柱能够从天然海水中选择性的分离富集三苯甲烷类杀菌剂,在一号水样中检出CV和MG,浓度分别为0.92 ng/mL和1.30 ng/mL,二号水样中检出CV,浓度为0.52 ng/mL。     

ZrO_2晶相对锰铈系SCR催化剂脱硝活性的影响

采用浸渍法制备了以nm级c-Zr O2(立方相Zr O2)、t-Zr O2(四方相Zr O2)和m-Zr O2(单斜相Zr O2)为载体的负载型Mn Ox-Ce O2/Zr O2催化剂,并在连续流动固定床反应器上考察了催化剂的NH3-SCR低温脱硝性能.结果表明,催化剂脱硝性能良好,当Mn Ox负载量(以w计)为15.0%时,以c-Zr O2为载体的催化剂脱硝效率在103℃即可达到100%.在相同活性组分负载量和反应温度条件下,各催化剂的低温脱硝活性体现出Mn Ox-Ce O2/c-Zr O2Mn Ox-Ce O2/t-Zr O2Mn Ox-Ce O2/m-Zr O2的规律,因此对Mn Ox负载量为5.0%的Mn Ox-Ce O2/Zr O2系列催化剂进行进一步表征,以探究该规律的内在影响因素.BET测试结果表明,以c-Zr O2为载体的催化剂的比表面积最大,达到39.67 m2/g,更有利于气体和催化剂表面活性位的接触.XPS测试结果表明,以c-Zr O2为载体的催化剂表面晶格氧含量最丰富,有助于Lewis酸性位的形成.TPR和TPD测试图谱中的峰强及峰面积表明,以c-Zr O2和t-Zr O2为载体的催化剂表面主要存在Lewis酸性位;而在以m-Zr O2为载体的催化剂表面,Lewis酸性位较多,同时还存在少量的Brnsted酸性位.研究显示,Zr O2晶型结构变化引起Mn Ox-Ce O2/Zr O2催化剂的比表面积、表面活性酸性位的不同是产生晶型效应的原因所在;采用Zr O2作为负载型低温SCR催化剂载体时,以立方相晶型结构为最佳.     

催化湿式双氧水氧化处理煤气化废水纳滤浓液

以锆材反应釜为反应容器、硫酸亚铁为均相催化剂,采用催化湿式双氧水氧化法处理煤气化废水纳滤浓液。通过正交实验和单因素实验考察了H_2O_2投加量、ρ(H_2O_2)/ρ(Fe~(2+))、反应温度、反应压力和反应时间对处理效果的影响,通过GC-MS分析了反应前后的水质变化。结果表明,在最佳反应条件,即双氧水投加量为12‰、pH为3、ρ(H_2O_2)/ρ(Fe~(2+))=10∶1、反应温度为160℃、反应压力为1 MPa、反应时间为60 min下,UV_(254)去除率达90.3%、COD去除率达77.7%、TOC去除率达65.3%。水中大分子有机物基本被降解为小分子有机物,ρ(BOD_5)/ρ(COD)由0.02提升至0.41,可生化性大大提高,出水可进入含驯化嗜盐菌的生化系统中进行进一步处理。     

Magnéli相亚氧化钛的制备和应用研究进展

介绍了当前制备亚氧化钛的几种常见方法,以及亚氧化钛材料的应用现状,并对亚氧化钛材料的前景进行了简要分析。虽然当前该种材料在制备上存在一些问题,但经过相应改进后该材料能够实现大规模合成,展现出更大的应用价值。