方法标准验证实验数据中离群值的识别

对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、质控指标法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。结果表明:稳健统计法可有效识别离群值。但四分位法存在过度"检出"现象。综合考虑多种方法识别结果有利于提高离群值判定结论的可靠性。对于个别难以判断的情形,可借助质控指标、技术要求以及数据是否剔除对实验室间标准偏差的影响进行取舍。     

扇贝标准样品中元素的全反射X射线荧光光谱法测定分析

全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的测定极易受到环境的干扰,其测定结果需通过实验空白进行校正;其中Ti、Pb由于本身在生物体内的含量较少,故测定结果有待进一步验证;S、P在生物体内本身含量较多,测量结果可能偏小,但仍具有一定的参考价值;其他9个元素(K、Ca、Mn、Zn、As、Se、Br、Rb、Sr)测定结果的准确度和精密度均能满足需求。     

粉末标准曲线XRF法检测土壤中的重/类金属

建立并验证一种简便、快速、准确、可靠的土壤中7种典型重金属元素(铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍)和1种类金属元素(砷)的粉末标准曲线XRF检测方法。研究XRF检测中土壤样品的粒度、密度、样品量、XRF检测参数及干扰效应等的影响,优化XRF检测土壤样品的前处理方法、检测条件和定量标准曲线,以建立土壤样品中铅、镉、汞、铬、砷、铜、锌、镍的XRF检测方法。研究表明,通过选择合适的滤光片,可明显提高XRF检测灵敏度;随着粒度的减小,样品均匀度不断提高,样品密度也随着提高,XRF响应也逐渐下降及稳定,相对标准偏差从1.4%~14.1%降至0.5%~2.0%,最终选择粒度200目的土壤样品4 g,装入样品罐中手动抖实后,进行XRF检测;使用土壤加标样品制作XRF检测定量标准曲线,线性相关系数r20.99,再通过土壤标准样品进行验证、校正,降低不同土壤样品基质对定量产生的影响。所建XRF检测方法与ICP-MS方法检测结果吻合度高,方法稳定性好,方法检测限低(4.5~58.9 mg/kg),其中5种元素满足GB15618-1995中一级限量标准的检测要求。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,其中2个样品符合一级标准,该区土壤环境质量总体较好。     

原子荧光光谱法测定环境水体中痕量锡研究

在对环境水进行检测时,一个非常重要的项目就是对锡含量进行检测,所以,运用准确、灵敏的测定方法对环境水体中痕量锡进行检测具有非常重要的意义。文章将结合实验,在对环境水体中的痕量锡进行测定时,运用原子荧光光谱法,对测定环境水体中痕量锡的方法进行了一定的研究。采用原子荧光光谱法测定环境水体中的痕量锡,方法检出限是0.10μg/L,相对标准偏差0.20%~0.90%,实际样品加标回收率为98%~102%,满足环境监测实验室分析测定要求,值得推广。     

原子荧光光谱法测定环境空气中锑

采用过氯乙烯滤膜采集环境空气中锑,盐酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤膜,原子荧光光谱法测定锑。方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小,方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。采样体积为300L时,空气中锑的最低检出质量浓度为0.002mg／m3。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地表水中硒、汞的实验研究

应用氢化物发生-原子荧光光谱法利用AFS-933型双道原子荧光光度计可双道同时分析的特点同时测定地表水中的硒和汞,在优化的条件下进行实验来验证和分析满足硒、汞同时测定的最佳条件并探讨了提高测定质量的措施方法。     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

评述了提高火焰原子吸收灵敏度的各种途径 ,诸如包括MIBK -萃取 ,离子交换和沉淀在内的富集分离法 ,在线流动注射法 ,原子捕集法以及间接测定法等技术。     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定，否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验，所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定，检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ；取５ｍＬ样品沉淀等有处理后，检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快，直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品；     

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒

根据AFS-230双道原子荧光光度计测定原理和方法,同时用以测定饮用水中的砷和硒,结果表明：方法线性关系良好,砷、硒均为0-10μg/L,检出限：砷为0.08μg/L,硒为0.07μg/L。相对标准偏差：砷为1.41%,硒为1.06%。平均加标回收率：砷为96.2%,硒为94.3%。方法操作简便、灵敏度高、快捷、便于推广,适用于水中砷和硒的测定。