超临界流体萃取与超临界水裂解耦合处理油泥中试

传统油泥处理存在能耗高、易造成二次污染、资源利用率低等问题。采用多级超临界流体萃取-超临界水裂解耦合技术对经减量化处理的油泥进行无害化处理及资源化利用,其中通过多级超临界流体梯度萃取可生成重质油、高级酚及稠环芳烃,在催化剂作用下超临界水将油泥中残留的重胶质及沥青质裂解为CO、H_2、丙烯、丁烯等组分,处理后的油泥石油烃综合利用率高,残渣可实现无害化排放。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

水中5种异味物质顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定

采用顶空固相微萃取-气质联用技术同时检测城市水体中二甲基三硫醚、二甲基异莰醇、土腥素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等5种常见异味物质。研究并探讨了萃取纤维种类、温度、萃取时间、搅拌速率、离子浓度等因素对异味物质响应值的影响。结果表明:采用85μm CAR/PDMS萃取纤维,在65℃、30%(NaCl/水)、1 500 r/min搅拌速率条件下萃取30 min效果最佳。萃取后用GC-MS分析,5种异味物质在5~1 000 ng/L内线性关系良好,相关系数均0.99,检出限为0.74~1.54 ng/L。环境样品回收率处于82.5%~117.2%范围内,适用于水环境样品的分析。     

萃取技术在环境监测中的应用

环境监测是保护环境的基础,是监督管理的重要手段。实际使用中,环境样品通常组分复杂、杂质较多、浓度较低且容易受到多种环境因素的影响,因此一般都需要对样品进行前处理,才能进行下一步的环境监测分析。本文重点讲述了目前在环境监测中常用的几种萃取方法的作用机理、应用情况及优缺点。     

生活垃圾生物炭源溶解性有机质分馏和络合重金属的作用

为揭示生活垃圾衍生的溶解性有机质的成分及其与重金属的相互作用机制,利用固相萃取与分馏技术,将生活垃圾衍生的溶解性有机质进行分馏,并采用荧光猝灭滴定与光谱分析探究各馏分与Cu的络合作用.结果表明,分馏共得到4种组分,分别为疏水酸性组分、疏水中性组分、疏水碱性组分和亲水性组分,按C含量分别占5.64%、64.37%和11.66%和18.33%.在这4个组分的三维荧光光谱中观察到5个荧光峰：A(Ex/Em=240/425 nm,类富里酸物质)、C1和C2(Ex/Em=270/425 nm和Ex/Em=315/412 nm,类腐殖酸物质)、T1(Ex/Em=240/354 nm,类色氨酸物质)和T2(Ex/Em=275/358 nm,微生物代谢产物);其中在疏水中性组分中观察到3个荧光峰A、C1和C2. Cu对疏水中性组分的络合顺序为：405—450 nm>383 nm>397 nm>323—340 nm;Ryan-Weber模型拟合表明络合稳定常数（lg K）:C2(4.10)>A(3.97)>C1(3.91);这表明与Cu络合时类腐殖酸物质优先于类富里酸物质....     

Degradation mechanism of 2,4,6-trinitrotoluene in supercritical water oxidation

The 2,4,6-trinitrotoluene(TNT)is a potential carcinogens and TNT contaminated wastewater,which could not be effectively disposed with conventional treatments.The supercritical water oxidation(SCWO)to treat TNT contaminated wastewater was studied in this article.The TNT concentration in wastewater was measured by high-performance liquid chromatograph(HPLC)and the degraded intermediates were analyzed using GC-MS.The results showed that SCWO could degrade TNT efficiently in the presence of oxygen.The reaction temperature,pressure,residence time and oxygen excess were the main contributing factors in the process.The decomposition of TNT was accelerated as the temperature or residence time increased.At 550℃,24 MPa,120 s and oxygen excess 300%,TNT removal rate could exceed 99.9%.Partial oxidation occured in SCWO without oxygen.It was concluded that supercritical water was a good solvent and had excellent oxidation capability in the existence of oxygen.The main intermediates of TNT during SCWO included toluene,1,3,5-trinitrobenzene,nitrophenol,naphthalene,fluorenone,dibutyl phthalate,alkanes and several dimers based on the intermediate analysis.Some side reactions,such as coupled reaction,hydrolysis reaction and isomerization reaction may take place simultaneously when TNT was oxidized by SCWO.     

超临界流体技术制备超细近球形CL-20的研究

为克服超细炸药加工过程中容易团聚的缺点,并提高产品使用安全性,本文采用超临界气体抗溶剂(简称GAS)技术对六硝基六氮杂异伍兹烷(简称CL-20)超细化结晶和晶形控制进行研究,分析了系统温度、溶液初始浓度、压力及升压速率对CL-20粒径和形貌的影响。用光学显微镜对超临界技术处理前后的粒径和晶形进行了观察,发现经过处理后的粒径变小、晶形趋于球形。对处理前样品与处理后产品进行性能测试,结果表明处理后产品的撞击感度明显降低。     

超临界流体萃取技术在我国有机污染分析中的应用

超临界流体萃取技术依靠超临界流体独特的物理化学性质,具有快速、高效、不使用或少量使用有毒溶剂、自动化程度高等特点。由于它优于传统的索氏提取法和液—液萃取法等,不仅在萃取土壤、粮食等固体样品中的有机污染物发挥了卓越的作用,而且还可以萃取固体吸附剂所富集的水质或空气中的有机化合物而进一步扩大了应用范围,因而在环境有机污染物分析领域得到了广泛的重视和应用。      

蒽醌生产中废硫酸的萃取脱色处理

以萃取法对蒽醌生产中的废硫酸进行脱色处理,优化选择工对脱色工艺进行初步的探讨。处理前的废硫酸色度约５０００倍,ＣＯＤ浓度约３００００ｍｇ／Ｌ,经过萃取脱色后色度低于１５０倍,去除率〉９７％,ＣＯＤ浓度约２５０ｍｇ／Ｌ,去除率约为９９％,硫酸含量约４０％。同活性炭吸附等方法相比,该萃取法具有操作简单,成本低,处理效果好的特点。