电站管道焊接接头裂纹与超声波检测

通过分析电站管道焊接接头裂纹产生部位、原因及其特征，提出了高压管道系统超声波检测时重点部位，重要焊接接头的检测方法及注意事项。     

MBR中污泥脱氢酶活性测定方法的改进

以MBR中活性污泥为材料，以硫化钠为还原剂，丙酮为萃取剂，对传统TTC-脱氢酶活性测定法进行了改进，解决了标准曲线制作繁琐和稳定性差的缺点，并对测定中诸多影响因素进行了比较分析，确定了最佳实验条件。     

超高压水晶釜超声波检测方法探讨

陕西省在役超高压容器检验，一直以来没有成熟的检验工艺，特别是没有成熟的超声波探伤工艺，无相应的技术标准指导工作。现将超高压水晶釜超声波探伤方法的初步思路进行总结。     

考虑松动圈影响的钻孔瓦斯抽放合理封孔长度确定研究

以王行庄矿11071工作面为工程试验地点,通过超声波和钻孔窥视现场测试,结合理论计算,开展了瓦斯抽采煤巷松动圈范围和瓦斯抽放钻孔合理封孔长度确定的研究。确定了王行庄11071工作面二1煤层围岩卸压区宽度为8.87 m,极限平衡区宽度为9.87 m,合理封孔深度为10 m;通过极限平衡法理论计算得到的结果与超声波法、钻孔窥视法的测试结果基本相符。     

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中Co2+的工艺研究

对废催化剂中有价金属的回收方法及工艺进行了研究。工厂所得钴钼废催化剂的组成为:以氧化铝为载体,钴、钼的质量比分别为0.030 g/g、0.110 g/g。依据不同p H值下废催化剂所含钴和钼金属离子存在形式及价态不同、从而引起金属萃取率E有差异的原理,确定了采用酸性萃取剂PC-88A在酸性条件下萃取回收钴钼废催化剂浸取液中有价金属的工艺。重点开展Co2+的萃取回收,考察了水相p H值、萃取剂体积分数、相比(V(有机相)/V(水相))、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等工艺参数对萃取率的影响,确定了Co2+回收的最佳工艺条件。结果表明,水相p H≈4.5、萃取剂体积分数为15%、相比为3∶1、搅拌时间为30 min、搅拌速率为500 r/min、温度为24℃的条件最有利于Co2+的萃取,其萃取率高达95.78%。     

气相色谱法测定饮水中1,2,3-三氯苯的方法研究

建立了液液萃取-气相色谱法测定饮用水1,2,3-三氯苯的方法。根据测定研究,得出其方法检出限为0.05ug/L,建立的曲线回归系数高于0.995,回收率在91.17%-106.25%之间,符合要求。     

一种简便高效的土壤石油烃提取方法的建立

通过开展单因子实验与正交实验,考察不同参数下超声萃取法对土壤中总石油烃(TPH)的提取效率,并对比了超声萃取法、超声-索氏萃取法及传统索氏萃取法对不同原油污染土壤的提取效果。结果表明:超声萃取法的最优工作参数为20 m L二氯甲烷,超声10 min,4000 r/min离心10 min,萃取4次。3种提取方法中,超声萃取法对石油烃平均回收率最高,为100.95%,而传统的索氏萃取法最低,仅为94.54%。可见,超声萃取法操作简单,效率高,可广泛用于土壤中总石油烃含量的提取测定。     

菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。     

沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的测定

近些年来雌激素及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用越来越受到广泛关注.沉积物作为环境中有机污染物的重要储存库,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的迁移转化具有重要意义.但沉积物中基质组成复杂而雌激素又痕量存在,这增加了前处理的难度.本研究从雌激素及烷基酚类化合物的理化性质入手,采用碱液提取、液液萃取和LC-MS/MS分析测定沉积物样品中的雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A.结果表明,经过优化的方法对7种目标物的回收率介于61.9%～93.7%之间.该方法能有效去除沉积物中那些不溶于强碱和既溶于酸又溶于碱的有机污染物,同时操作简单、成本低,但回收率高、检出限低,可广泛适用于河流沉积物样品及土壤样品的前处理.     

SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(SPE-UFLC-MS/MS)测定制药废水中四环素类抗生素(土霉素、四环素和金霉素)残留的方法。水样经(30%硫酸锌+20%亚铁氰化钾)溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以(0.1%甲酸溶液+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES(I+)模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限(S/N=3时)0.02μg/L,3种目标物在0.010¹.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 21.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2⁰.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%⁹7.2%之间,相对标准偏差在5.31%97.2%之间,相对标准偏差在5.31%⁹.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。