沃特世（Waters@）环境分析园地：在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术（SPE-UPLC-MS/MS）检测污水样品中的27种内分泌干扰物（EDCs）的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率（72%—110%）令人满意,检测限达到每升几个纳克级别（0.3—2.1 ng.L-1）,证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria（加那利群岛,西班牙）的两个废水处理厂（WWTP）采集的样品.     

超声波对剩余污泥化学调理的影响

以污泥脱水性能与沉降性能为指标,研究了超声波预处理对剩余污泥经阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）进行化学调理时污泥减量效果的影响。试验结果表明,单独采用CPAM对剩余污泥进行化学调理时的ρ（最佳添加量）为120 mg.L-1,污泥滤饼含水率为81.2%;单独采用超声波处理剩余污泥时的最佳声能密度为0.04 W.mL-1,此时的滤饼含水率为80.4%。而当在采用CPAM对剩余污泥进行化学调理前先进行超声波预处理后,污泥滤饼含水率降至72.2%。试验结果表明这种联合处理方式不仅使剩余污泥的脱水性能大为改善,并且最佳CPAM投加量降低至60 mg.L-1,最佳超声声能密度降至0.03 W.mL-1,这表明联合处理方法降低了污泥处理成本。     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

分散固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇含量

建立了简便、高效、同时测定水稻中嘧菌酯和戊唑醇两种不同类型杀菌剂的检测方法,对比了几种常用的提取溶剂和不同的提取方法之间的回收率和净化效果,选择了分散固相萃取作为样品前处理方法.采用GC-MS-SIM方法进行检测,外标法定量,为水稻中嘧菌酯和戊唑醇的分离测定提供了有效可行的方法,相对于当前较多使用的液相色谱-质谱检测方法节省了时间和检测成本.结果表明,嘧菌酯在0.002—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.002 ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.008、0.016、0.016 mg·kg-1;戊唑醇在0.001—2.5μg·mL-1质量浓度范围内呈良好线性关系,最小检出量为0.001ng,在稻米、稻壳和植株的最低检出浓度分别为0.004、0.008、0.008 mg·kg-1.在稻米、稻壳、植株中分别进行了3个水平的添加回收实验,戊唑醇的平均添加回收率为78.9%—104.3%,相对标准偏差为1.4%—6.0%;嘧菌酯的平均添加回收率为86.9%—104.0%,相对标准偏差为1.5%—7.5%.     

基于改性石墨烯固相萃取-液相色谱法测定联苯菊酯

以石墨粉末为原料通过Hummers法逐步合成磁性胺基化石墨烯(Fe3O4-NH2-G),分别用扫描电镜和FTIR对其表面形貌和化学结构进行表征,并对Fe3O4-NH2-G用于实际样品中联苯菊酯的吸附性能进行了研究.以高效液相色谱为检测手段,对洗脱液和淋洗液的选择、萃取时间和洗脱时间、离子强度、溶液p H、吸附剂总量等相关参数进行优化.实验结果表明,用1%乙酸乙腈溶液做洗脱液,50%甲醇水溶液作为淋洗液,吸附时间洗脱时间都是20 min,溶液p H值为7,不加Na Cl时吸附效果最好.在293 K下改性石墨烯的平衡吸附量136 mg·g-1.实验表明最优条件下检出限达到1.7 ng·m L-1,线性范围为0.005—10μg·m L-1,方法对实际样品的加标回收率91.8%—101.6%,可应用于痕量联苯菊酯的测定.该实验研究表明Fe3O4-NH2-G对联苯菊酯有很好的吸附能力.     

四氯化碳的职业危害与防护

正四氯化碳(carbon tetrachloride,CCL4)又名四氯甲烷,常温常压下为无色透明、易挥发、不易燃的油状液体,有类似氯仿的微甜气味。分子量为153.84,沸点76.8℃,微溶于水,可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。四氯化碳曾广泛用作溶剂、灭火剂、有机物的氯化剂、香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、药物的萃取剂、有机溶剂、织物的干洗剂,金属切削中的润滑剂等,也可用来合成氟里昂、     

构造煤超声波参数影响因素的分析

一定厚度构造煤的存在是瓦斯突出发生的必要条件;同时,构造煤发育区域也往往是瓦斯富集区。因此,研究构造煤的物性参数具有重要意义。采用灰色关联度和多元回归分析相结合的方法对构造煤的超声波实验测试参数的影响因素进行半定量研究。研究结果表明:影响构造煤纵波波速和品质因子的主要因素是煤体的孔隙率、水分、灰分和挥发分。纵波波速和品质因子随着孔隙率和挥发分的增加而增加,随着水分和灰分的增加而减少,视密度和最大镜质组反射率对两者影响较小。最后,从微观角度定性分析了孔隙率、水分和灰分三个主要影响因素对构造煤超声波参数的影响机理,为超声波探测构造煤技术提供了一定的理论支持。     

焊缝超声波检测中的变形波

在超声波检测焊缝的过程中,在荧光屏上除了会显示一些缺陷回波之外,还会显示非缺陷变形波的反射信号,二者易于混淆,从而影响焊缝检测的准确度。本文分析了变形波产生的原因,并提出了变形波的鉴别方法。     

钢板超声波检测的缺陷分析与研究

本文简要介绍了钢板超声波探伤的原理,同时对不同厚度规格钢板用超声波探伤观察到的缺陷反射波波形进行了统计和研究,归纳总结了几种钢板常见探伤缺陷的波形特征,并从如何定性、定量判定缺陷类别进行了分析和探讨。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。