洹河底泥中有机污染物调查与分析

介绍了GC/MS联用仪对河流底泥中微量有机污染物进行定性、定量分析的实验方法,探讨了底泥与地表水中有机物种类和含量间的关系。     

崇明岛东部不同年代围垦区土壤有机质组成变化研究

在崇明岛东部不同年代围垦区选择4个典型部位的钻孔样品,应用热裂解气相色谱质谱联用技术(Py-GC-MS),取得土壤有机质热裂解产物的类型与相对含量,从分子层面探究埋藏盐沼土壤有机质组成特征,研究土壤有机质稳定性随时间的变化规律.结果表明,自西向东4个钻孔的样品(CM2、CM4、CM5、CM6)中,分别检测到53、80、...     

水中痕量有机污染物的富集与分离方法

综述水中有机污染物富集与分离方法的原理、优缺点、适用条件 ,探讨各种分析方法的检测限和灵敏度     

天津野生鲫鱼体内壬基酚聚氧乙烯醚和壬基酚监测

采用GCB固相萃取作为净化方法 ,利用LC ESI MS技术测定鱼体内不同聚合度壬基酚聚氧乙烯醚 (NPnEO ,n≥ 3) ;用GC MS技术测定NP和NPnEO(n <3) .此方法与传统的氧化铝法相比较 ,GCB固相萃取作为净化方法的回收率较高 ,不同聚合度的NPnEO回收率为 70 4 %— 12 0 % ;方法检测限为 1ng g.用此方法调查了北京排污河中鲫鱼体内的NPnEO的残留情况 ,在所捕获的 12条鲫鱼中均检出了不同浓度的NPnEO和NP .NPnEO在北京排污河天津段鱼体内的残留浓度为 4 0— 6 80ng g ,NP的浓度在 30— 15 10ng g ,和水体中浓度之间的比值分别为 898和 94倍 .     

滇池水体和沉积物中营养盐的分布特征

在滇池外海不同方位选取6个采样点,研究了水质现状,沉积物Eh,pH,总氮,总磷以及间隙水重金属的剖面分布特征。结果表明,滇池水体仍属富营养化状态。在氧化表层下,Eh随沉积深度的增加迅速降低,沉积物深层为还原状态。pH在沉积物剖面变化不大,为7 0～8 5。滇池沉积物含有丰富的营养物质,总氮和总磷最高质量分数分别为8 67和3 46g kg。剖面分布表明,沉积物表层总氮和总磷含量远高于底层,在表层0～10cm含量随深度增加而迅速降低。重金属元素在水-土界面的浓度梯度为沉积物向水体的扩散提供了条件。不同采样点相比,位于昆明市附近的S6点沉积物内负荷较大。在外源减少的情况下,沉积物内负荷可能在一定时间内成为控制滇池水质的主导因子。      

渤海大沽河河口底质-水界面耗氧特性

通过对天津大沽河河口底质-水界面细菌降解有机物的耗氧模拟实验,研究河口底质生物耗氧机制。探讨了底质-水界面有机物的耗氧特点及总耗氧中生物耗氧和非生物耗氧所占比例。通过底质-水界面细菌种类、数量、有机物和无机物的含量来判断细菌对含碳源、氮源的有机物的作用。结果表明,20℃,0～14h内,实验期间内平水期河口底质-水界面的生物耗氧和非生物耗氧的比例分别为82 1%和17 9%。异养细菌与有机物及营养盐有较好的正相关关系。河口底质-水界面中异养细菌的组成以革兰氏阳性菌为主,占66%,革兰氏阴性菌只占34%。      

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^-1,重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人体血清中新型溴代阻燃剂

新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为多溴二苯醚(PBDEs)的替代品,具有优良的防火性能.但有研究发现,NBFRs可能存在神经毒性和发育毒性等作用,从而对人体造成潜在的健康风险.血清作为人体内暴露的重要生物标志物,对评估健康风险具有重要意义.目前关于人体血清中NBFRs的健康风险研究较少,且血清中NBFRs含量低,前处理程序繁琐,基质复杂,给NBFRs的分析检测带来了很大困难.本研究建立并优化了人体血清中五溴苯(PBBz)、五溴甲苯(PBT)及十溴二苯基乙烷(DBDPE)等9种NBFRs的前处理,及气相色谱-三重四极杆质谱检测方法.血清样品经乙酸乙酯提取后,再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化.采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式进行仪器分析.实验结果表明,血清样品中9种NBFRs的平均加标回收率在74%—136%之间,相对标准偏差小于21%.实际血清样品测试发现,内标物的回收率稳定在72%—126%之间,具有良好的检测效果.该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高,能广泛用于人体血清中NBFRs的分析.     

尘螨过敏原硝基化的位点选择性分析

过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y₁₉₅、Y₃₇和Y₉₂分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况.     

高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物

本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^-1 NaOH-250 mmol·L^-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L^-1,氰化物0.16μg·L^-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.