填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5，用HLB作为萃取材料，以15 μL/s的速度进行15次重复萃取，用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好，并在10~500 μg/L范围内线性良好，相关系数范围为0.997 8~0.999 1，检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中，3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%，日内相对标准偏差为5.6%~9.1%，日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。选用HLB柱为固相萃取柱,选用环己烷∶丙酮(3∶1,V∶V)混合溶剂作洗脱剂,得到方法检出限为0.011～0.040μg/L。空白水样加标回收率为73.6%～119%,相对标准偏差为6.1%～13.9%,精密度和准确度良好。对成分不复杂的实际水样进行测定,加标回收率为64.1%～118%,相对标准偏差为5.8%～15.6%,该方法能够基本满足成分不复杂的环境水体中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后，采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明，8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好，方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L，自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%，5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样，结果均未检出     

分子识别作用下光催化降解偶氮染料酸性红GR

合成了β-环糊精(β-CD)与偶氮染料酸性红GR(ARGR)的包结物,并采用红外光谱仪对ARGR、β-CD及β-CD与ARGR的包结物进行了表征,表征结果显示,β-CD与ARGR的包结物的特征峰的峰形和强度与β-CD相似,但峰位有明显的偏移,说明ARGR进入了β-CD空腔与β-CD发生了分子识别作用。采用TiO2作为催化剂,研究了β-CD分子识别后ARGR的光催化降解行为,实验结果表明,在ARGR质量浓度为20.0 mg/L、β-CD浓度为1.8×10-5 mol/L、体系pH为4.0、TiO2加入量为1.0 g/L、光催化反应时间为60 min的条件下,经β-CD分子识别后ARGR的光催化降解率可达100%。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下，生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应，以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相，衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离，在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好，方法检出限为500 mg/kg，标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%，实际样品加标回收率为760%～985%。     

基于电-力导纳型类比法电厂动力设备被动隔振机理分析

为分析单自由度弹簧被动隔振技术的隔振机理,采用电-力导纳型类比法求得阻尼系统振动方程。利用归一化处理方法考察了在不同频率比(z)和力学品质因子(Q_m)影响下,设备位移、速度、加速度的响应情况。分析发现,在z<1时,设备响应特性关系为位移>速度>加速度;在z>1时,设备响应特性关系为位移<速度<加速度;而当z=1时,设备响应特性关系为位移=速度=加速度,此时系统发生共振,且力学品质因素越大系统振动越剧烈;而当基础的干扰频率为系统固有频率的2 倍时,设备振动特性不受Q_m影响,且位移、速度和加速度传递比分别为1,2 ,2。该分析结果可为动力设备布置竖向弹簧隔振支座的隔振设计提供参考。     

土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

pH和温度对2,2’,4,4’-四溴联苯醚在土壤中吸附和解吸行为的影响研究

研究了pH和温度对2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)在土壤中的吸附和解吸行为的影响。结果表明,pH和温度都可以影响BDE-47在受试土壤中的吸附和解吸行为。pH升高或降低均会使土壤对BDE-47的吸附能力提高,且在碱性环境中提高的程度更大;酸性或碱性条件下BDE-47在土壤中的解吸滞后性显著增强。温度降低后,土壤对BDE-47的吸附能力提高,5℃时的单点分配系数(Kd,表征土壤对BDE-47的吸附能力)是25℃时的1.03~1.67倍;温度由25℃降低到5℃后,BDE-47在土壤中的解吸滞后性增强。