Determination of paraquat in water samples using a sensitive fluorescent probe titration method

Paraquat (PQ), a nonselective herbicide, is non-fluorescent in aqueous solutions. Thus, its determination through direct fluorescent methods is not feasible. The supramolecular inclusion interaction of PQ with cucurbit[7]uril was studied by a fluorescent probe titration method. Significant quenching of the fluorescence intensity of the cucurbit[7]uril-coptisine fluorescent probe was observed with the addition of PQ. A new fluorescent probe titration method with high selectivity and sensitivity at the ng/mL level was developed to determine PQ in aqueous solutions with good precision and accuracy based on the significant quenching of the supramolecular complex fluorescence intensity. The proposed method was successfully used in the determination of PQ in lake water, tap water, well water, and ditch water in an agricultural area, with recoveries of 96.73% to 105.77%. The fluorescence quenching values (ΔF) showed a good linear relationship with PQ concentrations from 1.0×10^-8 to 1.2× 10^-5 mol/L with a detection limit of 3.35×10^-9 mol/L. In addition, the interaction models of the supramolecular complexes formed between the host and the guest were established using theoretical calculations. The interaction mechanism between the cucurbit[7]uril and PQ was confirmed by ¹H NMR spectroscopy.     

EDTA/腐殖酸去除腐殖土中典型重金属效果研究

该研究以垃圾填埋场存余垃圾筛分后的腐殖土为研究对象,针对常见的Cu、Zn、Mn含量高的问题,考察了EDTA、腐殖酸（HA）单一淋洗以及EDTA/HA混合淋洗的淋洗效果,使用响应面法对参数进行优化,采用处理后的腐殖土进行绿化实验。结果显示,在相同条件下,EDTA淋洗对Cu、Zn、Mn的去除率分别为29.63%、36.53%、33.75%,HA淋洗对Cu、Zn、Mn的去除率分别为40.23%、25.46%、21.45%,EDTA/HA混合淋洗体系对3种重金属的去除率分别为43.14%、35.13%和24.32%,EDTA/HA混合淋洗体系提高了Cu的去除率。对淋洗后重金属的形态进行分析,与单一EDTA淋洗相比,HA的加入提高了可交换态金属的去除率,对可还原态金属的去除效果更为均衡,因此混合淋洗可降低腐殖土中残留重金属毒性和对环境的危害。淋洗剂浓度越高、淋洗时间越长、固液比越小、pH值越小,越有利于重金属的去除。当淋洗后腐殖土质量分数为50%时,测量黑麦草、长春花、千日红体内的重金属含量,发现试验植物体内的重金属含量均小于规范值。     

两种快速测定水中COD方法的优化初探

水样化学需氧量快速测定方法中的微波消解-滴定法和HACH反应器-分光光度法两种方法目前在实验室中被普遍运用,微波消解法对水样的消解只需要15-25分钟,滴定后进行数据计算;分光光度法需在反应器中加热处理2小时,后进行程序比色,直接读取数据。本文对这两种方法进行了优化结合,用回流消解后的水样直接进行分光光度分析,消解时间较短且免数据后期处理,提高了分析效率。     

EDTA对Pd/Fe体系还原脱氯2,4-D的影响

针对Pd/Fe体系对含氯有机物催化还原脱氯过程中,零价铁易腐蚀并在颗粒表面形成钝化层,阻碍目标污染物的进一步脱氯去除,本研究利用乙二胺四乙酸(EDTA)与Fe2+和Fe3+的络合作用,消除Pd/Fe颗粒表面的钝化层,使还原脱氯过程得到持续进行.实验考察了EDTA的投加方式和投加量、p H、钯负载率、温度等因素对2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)还原脱氯的影响.结果表明:1EDTA浓度为25.0 mmol·L-1、投加速率为20 m L·h-1时,苯氧乙酸(PA)生成率在20 min达到了90.7%.而未加EDTA的反应体系,反应210 min后,PA的生成率仅为74.5%;2EDTA可以络合Pd/Fe体系在催化脱氯过程中生成的Fe2+和Fe3+,防止或减缓了Pd/Fe颗粒表面钝化层的形成,提高了反应活性;3适宜的2,4-D催化脱氯条件为:浓度25.0mmol·L-1的EDTA溶液,投加速率20 m L·h-1、初始p H为4.2、钯负载率0.050%、温度30.0℃、搅拌速率200 r·min-1,反应210 min,20.0 mg·L-1的2,4-D几乎可完全转化为PA;42,4-D催化脱氯的中间产物主要是2-氯苯氧乙酸及微量的4-氯苯氧乙酸,最终产物为苯氧乙酸.     

三维电极反应器用负载型活性炭粒子电极的研究

为提高粒子电极的电催化活性与稳定性,以活性炭为载体,采用浸渍法制备了以Fe、Mn、Zn、Ni、Sn-Sb和Sn-Sb-Ce氧化物为催化活性组分的负载型粒子电极.以EDTA废水为目标污染物,考察改性粒子电极的电催化活性与稳定性,并借助SEM、XRD对其表面形貌和物相进行了表征,从结构上分析了不同负载型粒子电极的性能差异.结果表明,所制备的粒子电极中,Sn-Sb-Ce/GAC(活性炭颗粒)粒子电极表现出了较高的电催化活性和稳定性;消除吸附效应的干扰后,在pH值为4.8、电流为200 mA的条件下,120 rin后总有机碳(TOC)去除率为71.1％,EDTA转化率为88.7％.     

燃烧氧化-滴定法测定土壤中有机碳的影响因素研究

针对燃烧氧化-滴定法测定土壤中有机碳存在的问题进行了研究,通过实验比较不同抽气流量、不同抽气时间和不同静置时间等条件对土壤中有机碳含量测定结果的影响。结果表明:当抽气流量为0.3 L/min,抽气时间为(300±10)s,反应后溶液的静置时间为4 h且波板空隙满足要求时,改进后的分析方法一方面可以保证结果的准确性,满足环境监测工作的需要;另一方面又能节省实验分析时间,提高工作效率。     

CODCr测定方法探讨

对经典测定水样ＣＯＤＣｒ的方法进行了改进，以硫酸银－硫酸铜作催化剂代替单独作用硫酸银，用适量硝酸银、硝酸铋代替硫酸汞消除氯离子的干扰，适当提高了消解用硫酸浓度，缩短回流时间。     

土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法

(HJ 631-2011 2012-03-01实施)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中可交换酸度的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取---滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。