Application of chemometric analysis based on physicochemical and chromatographic data for the differentiation origin of plant protection products containing chlorpyrifos

The aim of this study was to investigate the similarities and dissimilarities between the pesticide samples in form of emulsifiable concentrates (EC) formulation containing chlorpyrifos as active ingredient coming from different sources (i.e., shops and wholesales) and also belonging to various series. The results obtained by the Headspace Gas Chromatography–Mass Spectrometry method and also some selected physicochemical properties of examined pesticides including pH, density, stability, active ingredient and water content in pesticides tested were compared using two chemometric methods. Applicability of simple cluster analysis and also principal component analysis of obtained data in differentiation of examined plant protection products coming from different sources was confirmed. It would be advantageous in the routine control of originality and also in the detection of counterfeit pesticides, respectively, among commercially available pesticides containing chlorpyrifos as an active ingredient.     

固上顶空气相色谱法测定樟脑和萘

本文对固上顶空气相色谱法的理论和测定条件进行了研究。用于樟脑和萘的测定，最小检出量达１０－９ｇ，回收率为９６．０～１０１．３％．本法基体干扰小，操作简便．     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨

本文探讨了如何提高顶空气相色谱法测定三氯甲烷及四氯化碳的灵敏度、精密度与准确度。重点讨论了平衡条件的优化以及带顶空自动进器的气相色谱仪的各个关键参数的优化。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯

采用顶空气相色谱法快速测定土壤中苯、苯胺和硝基苯,优化了试验条件.方法在0 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,苯、苯胺、硝基苯的检出限分别为0.012 mg/kg、0.22 mg/kg、0.083 mg/kg,实际土样测定的RSD≤1.4%,加标回收率为94.0%～102%.     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

顶空气相色谱法测定饮水中氰化物

采用顶空气相色谱法，测定饮水中氰化物。对水样保存特殊性的影响，色谱柱的选择及实验条件进行研究。结果表明，CN^-浓度在1-18ug/l呈线性关系，最低检出限为0．35ug/l，高、中、低三浓度测定相对标准偏差分别为2．68％、6．69％、6．98％，回收率范围83．4-119．2％，满足卫生检验要求。是一种简便快速、实用性强的分析方法。     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。