二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸

为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。     

区域土壤中氯苯类化合物测定及分布研究

以区域内16个土壤样品为研究对象,采用超声波萃取法对样品中的氯苯类污染物进行提取,并用气相色谱仪分类和测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,利用超声波提取土壤中氯苯类是可行的,并能够进行分类检出;预处理中提取的最佳、合理的溶剂为正己烷;实验还得出了11种氯苯类化合物在18min内全部流出的最佳色谱条件。检测数据显示区域土壤内主要氯苯类污染物为二氯苯、四氯苯和六氯苯。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中重金属化学形态

采用超声提取处理土壤样品,用ICP-MS分析样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素形态,通过试验分析超声提取时土壤样品粒径、超声提取时间对提取效率的影响。方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,检出限为0.007μg/L~0.8μg/L,实际样品测定结果的RSD为4.7%~22.7%。土壤中重金属4种形态之和的总量与全量的相对偏差为11.0%~36.4%。将该方法与连续振荡法的试验结果比对,表明两方法对土壤样品的提取效率无显著性差异。     

公园地表土中多环芳烃的分离提取及含量分析

比较加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术对公园地表土中多环芳烃的提取效率,并对目标化学成分进行分析鉴定。以超高效液相色谱-三重四极杆质谱作为分析方法,共分离检测出16种多环芳烃类化合物,分别为萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[ghi]苝。结果表明:加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术均可以有效提取公园地表土中多环芳烃类成分。超高效液相色谱-质谱联用技术可以有效地分析公园地表土中多环芳烃类成分。     

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。     

湘江长沙段饮用水水源保护区持久性有机污染物调查及防治对策

采用Waters-C18固相萃取柱预处理水样,建立了7种痕量持久性有机污染物的固相萃取-气相色谱-电子捕获(SPE-GC-ECD)分析测试方法。方法的回收率均在82.0%~105.4%的范围内,相对标准偏差(RSD)小于5.5%。采用该方法对湘江长沙段饮用水水源保护区5个监测断面的水样进行分析和调查。研究发现,除饮用水水源保护区下游断面六氯苯和o’,p’-DDT未检出外;其它断面所测的POPs均有检出,且浓度在0.27~2.27 ng/L范围内。针对POPs的污染现状,提出了相应的防治对策。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物

建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。     

氟苯生产废水处理及资源化技术

采用酸化、萃取、反萃、除氟、电催化氧化技术处理氟苯生产废水（简称废水）。工艺条件为：以硫酸为酸化剂,pH小于等于1;萃取温度10～25℃,搅拌时间大于4min,油水比（萃取剂与废水的体积比）1：4．0;反萃碱油比（NaOH溶液体积与油相体积比）1：3,NaOH质量分数10％;除氟时先加入2倍理论计算量的氯化钙、后加入氧化钙调pH至7～8;电催化氧化时粒子群电催化反应器槽电流2．0～2．5A,停留时间40～60min。处理后废水的COD、苯酚、F^-、石油类去除率分别高于99．3％,99．9％,99．8％,99．9％,苯酚回收率高于93．5％;出水COD、苯酚、F^-、石油类的浓度低于GB8978—1996《污水综合排放标准》中的一级排放标准。     

膜萃取和CaO-MgO乳状液反萃取法由醋酸废水生产醋酸钙镁盐

采用磺化聚醚砜中空纤维膜萃取醋酸废水,再用CaO—MgO乳状液反萃取制备醋酸钙镁盐。考察了膜萃取和反萃取的最佳实验条件。单级膜萃取醋酸废水（醋酸质量分数2％）的最佳条件为：水相走管程有机相走壳程（水外油内）逆流、有机相流量与水相流量比1．3、水相流量0．23mL/min,在此条件下萃取率可达74％;采用二级萃取,总萃取率可达95％。反萃取的最佳条件为：采用质量浓度100g／L的CaO—MgO乳状液作反萃取剂,CaO—MgO与醋酸摩尔比1．0：2．0,投料钙与镁摩尔比2．9：7．0,反萃取时间30min,室温,在此条件下反萃取率高于97％。