底质中有机氯农药残留分析方法研究

有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氨的方法为索式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。     

热脱附／毛细管气相色谱／质谱法测定车内空气中挥发性有机物

建立了热脱附／毛细管气相色谱／质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对／间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷和对二氯苯等挥发性有机物采样、分析方法。十种挥发性有机物在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9970～0．9998之间。检出限在0．2～1．2μg/m^3。用该法检测了某汽车企业生产的轿车内的空气,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性、推广性。     

邕江南宁段和南宁城市内河中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-GC-MS检测了邕江南宁段以及南宁市有代表性的5条城市内河中的挥发性有机物(VOCs)。结果表明,邕江南宁段检出3种VOCs,总含量为1.43～4.30μg/L。城市内河检出了22种VOCs,其中大桥冲、朝阳溪污染较为严重,VOCs总含量分别为82.43μg/L和35.00μg/L,其特征污染物分别为卤代烃和单环芳香族类。和国内其他地区水源水中检出的VOCs含量相比,邕江南宁段的VOCs污染水平较低,而南宁城市内河的VOCs污染处于中等水平。大量未经处理的城市生活污水、工业废水排放以及垃圾沥滤是造成南宁城市内河VOCs污染的重要因素。建议GB3838-2002加强对水体中VOCs的控制。     

活性污泥中典型内分泌干扰物的分析方法

对代表烷基酚类的典型内分泌干扰物(EDCs)叔辛基酚、辛基酚、壬基酚、双酚A,和代表类固醇的典型内分泌干扰物17α-乙炔基雌二醇和雌三醇等6种物质,建立了活性污泥水相与固相中的SPE-GC/MS的同时分析方法。对比分析了三种不同的固相萃取浓缩小柱的效果,发现具有梯度极性的Bond Elut-Plexa小柱对所选6种内分泌干扰物萃取回收效果较好。通过所建立的方法对6种EDCs在污水和污泥中的浓度进行了分析,检测回收率达80.5%和84.8%以上。并通过该分析方法对上海某污水净化水厂曝气池中污水和污泥浓度进行了有效分析。     

深圳市沿岸表层海水中全氟化合物的残留特征及其分布规律

为探究深圳市沿海岸表层海水中全氟化合物（perfluorinated chemicals,PFCs）的残留特征及其分布规律,应用固相萃取分离、富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,研究了深圳市沿海岸18处表层海水中15种PFCs的残留特征、分布规律及其成因.结果表明,深圳沿海岸表层海水中PFCs总的残留水平（ΣPFCs）受人类活动影响显著,位于珠江和东宝河入海口下方的西部沿岸表层海水中PFCs残留显著高于开发程度轻、人口稀疏的东部沿岸（P〈0.05）;而自然条件下,表层海水中ΣPFCs残留呈湾内高于湾外的规律.沿海岸表层海水中PFCs的主要残留种态为中、短链的全氟辛烷磺酸（perfluorooctanesulfonate,PFOS）、全氟辛酸、全氟己酸和全氟戊酸,其相似的环境行为（P〈0.05,P〈0.01）可能与PFCs相关产品的生产过程有关;聚类分析结果进一步显示,PFOS（R2=0.409 2）残留可作为评价深圳沿海岸表层海水中PFCs污染状况的典型参数.     

超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1～0.999 5),回收率为71.8%～114%,相对标准偏差为3.3%～18.8%,方法检出限为7.0～16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。     

螯合技术深度处理焦化废水

分别采用普通氧化混凝法以及螯合技术综合法对某钢铁集团公司焦化厂焦化废水生化处理后出水进行深度处理。使用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪检测分析了生化处理废水以及两种深度处理技术处理后废水的有机污染物组成。研究结果表明,该螯合技术比普通氧化混凝技术更有效地去除焦化废水中大量的含氨氮、酚、氰、吡啶、硫化物、喹啉等有毒有害的有机污染物,特别是一些无法被氧化降解的杂环化合物及衍生物。     

理化因素及感染复数对噬菌体MS2活性的影响

噬菌体MS2作为潜在的水中肠道病毒指示生物,已逐渐成为回用水微生物学安全评价指标的主要研究方向之一。测定了温度、pH值、紫外线和感染复数对噬菌体MS2活性的影响。结果表明:噬菌体MS2在70℃时5 min内即会全部失活,在pH值4～10的范围内均可稳定存在,在短波紫外线照射下25 min内即可失活;噬菌体MS2感染其宿主大肠杆菌的最佳感染复数为1。     

静态液相微萃取-气质联用测定烷基酚方法优化

采用静态液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对水样中烷基酚测定方法进行优化。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。