血吸虫病疫区鱼体器官中氯苯化合物的污染特征

采用GC/MS技术对典型血吸虫病疫区3种(共68尾)具有代表性鱼体的肌肉、性腺、脑、肾脏和肝脏等器官进行分析.实验发现各鱼体组织器官样品中二氯苯和六氯苯为优势污染物,分析其来源发现研究区域六氯苯主要来源为当地施用的五氯酚类杀螺剂,二氯苯来源为六氯苯降解和当地居民日常生活用品.同时发现该地区鱼体不同器官内CBs(chlorobenzenes,CBs)含量有所差异,肌肉中CBs几何均值的含量(脂肪重,下同)范围为2 731.50~7 811.23 ng·g~(-1),性腺含量范围为2 557.89~4 640.05 ng·g~(-1),脑中含量范围为2 423.18~3 329.61 ng·g~(-1),肾脏中含量范围为1 628.05~4 667.76 ng·g~(-1),肝脏中含量范围为704.92~1 086.96 ng·g~(-1).实验结果与国内外相关研究报道值比较,显示该区域鱼体各器官中二氯苯和六氯苯含量处于较高污染水平,应引起重视.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测沉积物中10种PPCPs化合物

基于EPA1694方法,应用超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沉积物中对乙酰氨基酚、林可霉素、甲氧苄啶、咖啡因、阿奇霉素、磺胺甲唑、泰乐菌素、地尔硫卓、卡马西平及氟西汀等10种药物和个人护理品(PPCPs)的分析检测方法。样品经超声萃取、离心和SAX阴离子交换柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式进行离子定性、定量分析。10种药物加标回收率实验结果表明:添加低浓度样品20 ng/g,回收率为61.1%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~17.5%(n=5);添加高浓度样品400 ng/g,回收率为66.4%~126.7%,RSD为2.3%~18.0%(n=5),最低检测限为0.12~4.46 ng/g。该方法具有检测限低和回收率高的特点,并经实际样品验证发现,该方法适用于检测沉积物中10种PPCPs化合物。     

凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物

建立了生物介质内22种多溴联苯(PBBs)和27种多溴联苯醚(PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱(GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-(NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。