高效液相色谱法测定土壤中甲醛空白值影响因素探讨

采用高效液相色谱法测定土壤中甲醛,探讨试验前处理过程中使用的试剂、耗材、玻璃器皿的洗涤,以及萃取流量、液体在环境中暴露时长等操作细节对空白值的影响.试验表明:衍生剂2,4二硝基苯肼须纯化后使用;提取液应使用超纯水机现制水配制,且现配现用;石英砂须经高温灼烧后放置在干燥器中保存;玻璃器皿应在使用前烘干或者再次用纯水冲洗....     

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式，利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品，或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后，以C18反相柱为色谱柱，将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相，利用等度洗脱进行分离，使用二极管阵列检测器进行定量，检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后，转化为多菌灵进行检测。在上述条件下，采取直接进样时，多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时，多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示，该方法在0.02～10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品，得到的相对标准偏差在0.7%～2.9%之间，回收率在93.5%～102%之间；采用固相萃取时，低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%～4.7%之间，回收率在86.8%～107%之间。测试结果表明，该方法可应用于实际监测工作。