地表水特定项目优化检测技术研究

对地表水中特定项目指标的检测技术进行了优化研究,根据检测目标化合物的结构性质和色谱分析手段的兼容性,对前处理方法和分析手段进行了优化整合,提出了特定项目的解决方案,提高了工作效率,对切实保障饮用水源安全有实际意义.     

离子色谱法测定水中亚硫酸根的优化

为了提高离子色谱法测定水中亚硫酸根的准确性,通过条件实验,对亚硫酸根稳定性、淋洗液有机改进剂等进行优化。选择Metrosep A Supp 5150色谱柱,以3.2 mmol/L的碳酸钠+1.0 mmol/L的碳酸氢钠+5.0%的丙酮溶液为淋洗液,经离子色谱检测,亚硫酸盐的质量浓度在0~10.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.034 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.7%,加标回收率为96.8%~103%。该方法可延长亚硫酸盐标准溶液的保存时间,有效分离亚硫酸根和硫酸根,灵敏度高、正确度与精密度良好,适用于水中亚硫酸根的测定。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

长江南京段重点污染源有机污染物的定性分析

参考美国EPA相关分析方法,利用气相色谱-质谱联用仪对沿江重点污染源入江废水中有机物状况进行定性分析,共检出18类82种有机物,其中13种属中国优先控制污染物,分属6类有机物;10种属美国EPA优先控制污染物,分属7类有机物。通过查明入江污染源有机污染状况,为环境风险事故防范和应急预案的建立提供了科学依据。     

南京市大气颗粒物中多环芳烃变化特征

逐月采集南京市大气中不同粒径的颗粒物,采用HPLC分析了2010年每个月PM_(10)和PM_(2.5)颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs)的种类和浓度水平。结果表明:PM_(10)中PAHs年均值为25.07 ng/m~3,范围为11.03~53.56 ng/m3;PM_(2.5)中PAHs年均值为19.04 ng/m~3,范围为10.82~36.43 ng/m~3。PM_(10)和PM_(2.5)中PAHs总体浓度有着相似的变化趋势,呈现凹形变化曲线;在南京市大气颗粒物中吸附的PAHs大部分以5~6环的高环数组分为主,大部分PAHs和∑PAHs的相关性较好,年度变化幅度不大,分析结果表明,颗粒物中PAHs的来源与稳定的排放源相关,机动车排放不容忽视,与北方城市燃煤污染有着较大的区别。     

O3浓度升高对南方城市绿化树种氮素的影响

近地层臭氧(O3)浓度升高会降低树木的光合速率,抑制Rubisco酶的活性,势必会间接影响树木N素的吸收与分配.本研究利用开顶式气室研究过滤大气(CF,<20 nL·L-1)与O3浓度升高(E-O3,约150 nL·L-1)对10种南方城市常用绿化树种幼苗N素吸收和分配的影响.结果表明,与CF相比,E-O3使枫香叶生物量和马褂木茎生物量分别显著降低了20.9%和21.4%,使枫香和马褂木的根生物量显著降低了24.2%和32.5%.O3对被测树种茎中N素含量影响显著,而对叶和根中N素含量无显著影响.O3对被测树种整株树N素吸收总量(Ntu)、叶片N素吸收量及根的N素吸收量存在显著影响,而对茎N素吸收量无显著影响.与CF相比,E-O3使马褂木与木荷的Ntu分别显著降低了28.4%与22.7%,而使舟山新木姜子Ntu显著增加了15.5%.O3浓度升高对各树种N素吸收量在各器官中的分配无显著影响.     

液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.     

液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.     

水中烷基汞检测技术的研究进展

简述了水中烷基汞的分析测定技术,包括富集材料的种类和性能,水样富集处理方法,色谱和毛细管电泳分离技术,光谱、质谱及其他多种检测技术的联合应用等,并对水中烷基汞的分析检测技术发展进行了展望。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制，阐述了加碱量对测定结果的影响，以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明，在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液，于45 ℃条件下加热30 min，可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好，检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%，RSD为6.3%。