二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸

为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。     

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。     

水体中苦味酸的测定方法研究进展

介绍了目前国内外水体中苦味酸测定方法的研究与发展状况,阐述了每个分析方法的原理、测定条件、线性范围、检测限、干扰因素及消除方法、精密度和应用情况。为广大环保工作者的实际工作提供参考和借鉴。     

强碱性阴离子交换树脂对苦味酸的吸附与解吸性能

研究了强碱性阴离子交换树脂(简称树脂)对苦味酸的吸附与解吸性能,探讨了吸附的热力学和动力学特性以及吸附机理.实验结果表明:树脂对苦味酸的吸附量随吸附温度升高而增大；溶液pH为2.7 ～12.0时树脂的苦味酸吸附量最大,稳定在120 mg/g以上；树脂对苦味酸的等温吸附规律符合Freundlich模型,相关系数大于0.9...     

高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定土壤中苦味酸和联苯胺

为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5～100.0μg/L质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999 9),苦味酸、联苯胺的检出限分别为0.16、0.30μg/kg,精密度相对标准偏差为1.5%～5.8%,加标回收率范围为70.1%～111.0%。该方法灵敏度高、前处理步骤简便,适用于低含量苦味酸和联苯胺的土壤测定。实验表明,以碱性木素为原料,采用热解法在氮气氛围下600℃煅烧得到的生物质炭,对土壤中联苯胺的去除率高达98.2%,对苦味酸的去除率超过50%,可有效实现污染土壤的修复。     

次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

弱碱性树脂吸附-解吸苦味酸

考察了水中苦味酸在弱碱性离子交换树脂D301R上的吸附与解吸。研究了吸附热力学、动力学特性及吸附机理。结果表明,树脂在pH=2.7～10.2时,吸附能力最好。等温平衡吸附遵循Freundlich模型。吸附过程为吸热、熵增的自发过程。吸附动力学符合Lagergren准二级速率方程,颗粒内扩散为吸附速率的主要控制步骤,吸附速率常数为7.23×10-5～1.20×10-4g/(mg.min),吸附活化能为19.4 kJ/mol。树脂上吸附的苦味酸可用HNO3+丙酮混合液定量洗脱,洗脱率达99%。静态吸附和脱附的比较结果证实了吸附过程中存在不可逆化学吸附。树脂对苦味酸的吸附主要是通过静电吸附、酸碱络合吸附、氢键吸附等协同作用来完成的。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高,精密度和准确度较好。