淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。     

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷（TP）是海洋生态环境的重要监测指标，传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范 海水总磷测定 过硫酸钾法》（GB/T 12763.4—2007），目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围，在检测过程中需要进行稀释，过程烦琐且易影响测定结果的准确性，常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理，探究海水TP测定的反应体系的影响因素，研究结果表明：过硫酸钾质量浓度为40 g/L，抗坏血酸质量浓度为54 g/L，钼酸铵质量浓度为37.5 g/L，酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L，消解时间为30 min，为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验，证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外，TP测定新方法的浓度上限为28.8 μmol/L，与国标法相比，提高了4.5倍。新方法反应体系小，检测浓度范围广，能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差，方法准确性高，为海水TP的测定提供了新的选择。