原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究

组织多家实验室开展监测,研究了原子荧光法测定土壤中砷的质量控制措施及其评价标准。研究表明,RSD、RD、RSD'、RD'、RE和加标回收率是土壤监测的重要质量控制措施,对于标准样品,其评价标准分别为RSD≤10%、RD≤30%、RSD'≤20%、RD'≤30%、RE≤±20%、空白加标回收率为95%~105%、标准样品加标回收率为75%~110%;其与两个土壤标准样品系列、与土壤中砷的浓度均没有显著的相关性。     

典型工业城市中小学降尘重金属风险评估和源解析研究

典型工业城市存在着教育区和工业区交错分布的现象,周围企业产生的降尘将直接对学校儿童健康产生危害。本文以中原地区的典型工业城市—焦作市为研究对象,通过采集焦作市6所中小学校30个降尘样,开展重金属污染特征、健康风险评价和源解析研究。结果表明,采样学校降尘中重金属Zn、Cu、As、Pb、Cr、Ni的浓度均超过了相应的土壤背景值,尤其是Pb和Zn超标达6.31和5.66倍;各金属元素地累积指数值由大到小依次为Pb、Zn、Ni、Cu、As、Cr、Co和Mn,其中Co、Mn属于无污染,Cu、As、Cr属于无污染-中度污染,Zn、Ni属于中度污染,Pb属于中度污染-强污染;通过手-口摄入重金属的非致癌风险要高于其他两种摄入途径;总非致癌风险排序为Mn>Cr>As>Pb>Co>Ni>Cu>Zn,其中Mn、Cr、As的非致癌风险均大于1,对儿童存在非致癌健康风险;各采样学校的非致癌风险顺序为杨庄小学>人民中学>万方小学>光明中学>希望小学>塔南路小学;As、Ni、Cr、Co的致癌风险均不高于安全阈值,致癌风险均在可接受范围之内;PMF源解析显示该研究区域降尘中重金属的主要来源为燃煤工业排放(32.5%)>汽车排放(25.7%)>工业制造(25.2%)>道路和工业降尘(16.7%)。     

国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在砷形态分析方面的比较

比较了国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在环境水样砷形态分析中的应用。国产和进口HPLC-ICP-MS联用仪器均能实现亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐的同时测定。国产仪器出峰时间较快,优于进口仪器。但是进口仪器上亚砷酸盐和二甲基砷的分离度优于国产仪器。国产仪器和进口仪器分析亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐,标准曲线的线性相关系数均大于0.995。国产仪器分析4种形态砷检出限范围为0.29~0.59μg/L,进口仪器分析4种形态砷检出限范围为0.24~0.36μg/L,没有数量级上的差异。国产仪器相对标准偏差范围为1.8%~9.0%,进口仪器相对标准偏差范围为0.8%~8.9%。精密度方面国产仪器和进口仪器水平相当。实际样品加标实验,国产仪器回收率范围为86.2%~112%,进口仪器回收率范围为96.4%~114%;使用进口仪器和国产仪器测定4种形态砷的有证标准物质,测定结果无显著性差异。国产HPLC-ICP-MS联用仪器可以满足砷形态检测分析的要求。对2款仪器的比较研究,为广大企事业单位及科研院所在选择HPLC-ICP-MS联用仪器时提供有价值的基础数据和参考建议。     

序列式活性污泥法稳定性研究

本文报道了对序列式活性污泥法稳定性的研究结果,研究表明,对于周期间的变浓度恒负荷、变浓度变负荷以及周期内变浓度变负荷冲击,该工艺均表现出良好的稳定性。     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

土壤中苯并[α]芘的准确度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[α]芘测定的准确度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和指标。研究表明,标准样品测定的相对误差控制范围0～56.4%,实际样品加标回收率为55.8%～115%。     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

ASD-ICP-AES联用快速测定土壤中部分重金属

采用样品全自动消解系统(Automated Sample Digestion)对土壤样品进行前处理,采用ICP-AES对土样中的重金属元素一次性测定.通过优化实验,获得土壤中各种重金属的最佳消解条件.结果表明,经优化的消解程序A1能够快速、稳定消解土壤样品,并获得理想测试结果.经检验,ASD-ICP-AES联用的土样测...