土壤中内醚糖超声提取和加速溶剂萃取效率的比较研究及应用

对比研究了不同提取溶剂和不同的提取方法(超声波提取和加速溶剂萃取(ASE))应用于土壤内醚糖(1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖)提取的提取效率,并通过单因素优化实验建立了土壤内醚糖的高效、稳定的提取方法.实验结果表明,ASE内醚糖提取方法具有更高、更稳定的回收效率.利用甲醇作为提取溶剂,ASE提取方法得到了99%的内醚糖回收率.应用建立的ASE提取方法,检测了受森林火灾影响的土壤样品中内醚糖含量,验证了本提取方法应用的可靠性.     

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

AN_C004快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定三价铬和六价铬

铬元素在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在.由于三价铬和六价铬一定条件下可以相互转化,并且三价铬六价铬都具有一定毒性,因此同时检测三价铬和六价铬的含量更具有重要意义.戴安公司报道了三价铬和六价铬同时检测的TN24方法：对三价铬和六价铬分别进行柱前和柱后衍生,     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

危险废物鉴定中痕量多氯联苯的前处理优化分析

通过开展多种前处理技术对18种多氯联苯（PCBs）痕量分析的应用试验,对前处理影响因素和仪器条件进行优化,得出最佳参数,并将其应用于实际危废样品中痕量PCBs的测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂,萃取温度100 ℃,循环2次做加速溶剂萃取,用Si柱作为净化柱,洗脱溶剂体积为8 mL的净化条件下,18种PCBs在500 μg/L～500 μg/L范围内线性良好,方法检出限为004 μg/kg～031 μg/kg,加标样6次测定结果的RSD为45%～104%。实际危废样品测定结果为未检出～426 μg/kg,加标回收率为720%～105%。     

南宁城市内河水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

采用改进的固相萃取、加速溶剂萃取和气相色谱-电子捕获检测器,对广西壮族自治区南宁5条城市内河的水体和表层沉积物样品中7种痕量有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了分析测定. 结果表明,南宁城市内河水体有机氯农药以HCHs为主,ρ(OCPs)为nd～0.141 μg/L. 5个点位沉积物中w(总OCPs)为2.13～2.80 μg/kg,均检出4,4′-DDE和4,4′-DDD,w(DDD)/w(DDE)<1,且DDTs在沉积物中的含量普遍高于HCHs. 各点位沉积物中有机氯农药各组分含量均低于美国环境保护署采用的无毒害风险浓度.      

恶唑酰草胺及其代谢物残留的加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱测定

建立了环境样品中恶唑酰草胺及其代谢物的快速分析方法.以二氯甲烷作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,液相色谱分离,PDA检测器测定,外标法定量.恶唑酰草胺及其代谢物的最低检测浓度,土壤和水稻植株为0.001-0.005 mg.kg-1,田水为0.001-0.002mg·l-1.其在田水、土壤、水稻植株中的平均回收率在80.0%-97.4%之间;相对标准偏差(变异系数)为2.0%-10.7%,线性相关系数均大于0.997.该方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析要求.     

镉、汞、铅和石油烃复合污染对渤海湾常见渔业资源生物的影响初探(Effects of the Combined Pollution of Cd, Hg, Pb and Petroleum Hydrocarbons on Common Fishery Species in the Bohai Bay)

通过对1996～2005年渤海湾近岸海域海水镉、汞、铅和石油烃浓度变化的分析,发现海水中镉浓度呈明显上升趋势,汞、铅和石油烃则无明显变化趋势.加速生命试验法模型(Accelerated Life Testing model)的研究显示,1996～2005年渤海湾近岸海域海水镉、汞和铅平均浓度均已超过其对渤海湾常见渔业资源生物的安全浓度.镉、汞、铅和石油烃对生物的长期致死率鱼类分别为4.5%、16.3%、0.0%和12.0%,甲壳类为0.4%、7.9%、0.3%和6.6%,双壳类为10.5%、0.2%、0.2%和2.3%.效应加和模型(Independence Action model)的估算表明,在镉、汞、铅和石油烃组成的复合污染条件下,渤海湾常见鱼类、甲壳类和双壳类的长期死亡率分别为29.7%、14.6%和12.9%,其种群增长率分别降低约6.4%、14.6%和12.9%.与镉、汞、铅和石油烃单种污染物暴露相比,其复合污染导致的渤海湾常见渔业资源生物种群(鱼类、甲壳类和双壳类)增长率的降低更明显.因此,复合污染是导致渤海湾渔业资源衰退的重要因素。     

高加速寿命试验技术发展现状及应用展望

分析梳理了高加速寿命试验技术的国内外研究现状,介绍了高加速寿命试验的试验方法、基本原理、应力极限等关键问题。剖析了高加速寿命试验与加速寿命试验的联系与区别,阐述二者在试验原理、试验条件、应用目的方面的不同。最后提出未来对HALT的研究可以从发展面向元器件的高加速寿命试验技术、拓展高加速寿命试验的应用范围和途径、建立标准的HALT技术体系几个方面发展。