吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

顶空--气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

对用顶空-气相色谱法分析水中五种挥发性卤代烃的方法进行了研究,并讨论了平衡时间,平衡温度对测定的影响,验证了方法的可行性.所建立的方法具有简便、快速、灵敏度高等特点.     

吹扫—捕集/气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫—捕集 /气相色谱 /电子捕获检测器联用测定水中 5种挥发性卤代烃分析方法 ,且按国家水质分析标准方法 (GB/T 1 71 3 0 -1 997)所确定的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种挥发性卤代烃进行实验 ,采用 Supelcoport担体层析柱对去离子水处理 ,所获得的纯水无色谱干扰峰 ,本法按国家水质分析标准方法列出的 5种挥发性卤代烃进行测定在国内尚未见报导。当纯水的进样体积为 5 .0 ml时 ,其最低检出浓度为 1× 1 0 - 2～ 6× 1 0 - 4(μg/L)之间 ;相对误差在 1 .1 %～ 2 .4%之间 ;加标回收率在 82 .5 %～ 1 0 8%之间 ;相关系数在 0 .9980～ 0 .9999之间。可快速、高灵敏度、简便、准确、精密地测定水中 5种挥发性卤代烃 ,本法适用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的测定     

手工静态顶空法测定水中挥发性卤代烃的操作关键

测定水中挥发性卤代烃,国家标准推荐使用的方法是手工静态顶空法,但在实际操作时,精密度和准确度不易得到保证,操作关键除了《水和废水监测分析方法》（第四版）提到的平衡温度、平衡时间和顶空瓶的密闭性外,取样注射器表面对样品有吸附,对测定结果有影响。将注射器进行脱活处理后,即能解决玻璃表面的吸附问题。     

吹扫捕集技术测定地表水中挥发性卤代烃条件研究

吹扫捕集与气相色谱联用,DB-1701弹性石英毛细管柱进行分离,分析水中挥发性有机物是使用最为广泛的一种技术,本文以分析三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯为代表,主要研究吹扫捕集技术在气相色谱法测定地表水中挥发性卤代烃的分析条件,通过实验优化分析条件,可以达到更高的检测灵敏度。该方法的精密度和准确度较高,可以得到高质量、可靠的分析实验数据,应用性很强。     

顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的研究

顶空一气相色谱法测定水中挥发性卤代烃无须进行样品前处理.此方法具有简便、快速、灵敏度高的特点,并有较好的准确度和精密度,不受水基体对色谱的干扰.当5种卤代烃化合物的质量浓度平均值0.704 mg/l时,平均RSD为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%.标准曲线相关系数为0.999.     

不同消毒方式对饮用水生物活性炭出水消毒效果的对比研究

针对水厂生物活性炭深度处理工艺可能产生的细菌泄露问题,采用上海徐泾水厂生物活性炭出水,通过对异养菌平板计数和卤代烃气相色谱检测分析,比较了次氯酸钠和氯胺2种消毒方式对出厂水水质安全保障的效果.在水温30℃下,采用NaClO消毒剂进行消毒处理时,初始余氯值达到1.84 mg/L、接触30 min即可保障灭活率lg(N0/...     

污染场地卤代烃非生物自然衰减研究进展

传统的卤代烃自然衰减研究主要关注生物降解过程,然而近年有研究发现卤代烃可以被地层中的活性矿物还原降解.对天然活性矿物介导下卤代烃非生物自然衰减的研究进展总结显示,可以还原降解卤代烃的天然矿物主要包括铁硫矿物、铁氧矿物和含铁黏土矿物等,其中铁硫矿物在含水层中分布最为广泛.常见的反应机制包括还原消除、氢解、自由基加成、自由基偶联、脱卤化氢、水解,其中还原消除和氢解是其中最重要的两种反应机制,常见于卤代烷烃和卤代烯烃的非生物降解.卤代烃的非生物降解产物主要取决于还原降解途径和母体卤代烃.不同矿物对卤代烃的降解活性大致表现为马基诺矿?黄铁矿>黑云母>蛭石≈绿锈>磁铁矿≈蒙脱石.卤代烃的降解速率除受矿物种类影响外,还受到卤代烃种类、pH、硫化物浓度、共存金属离子、天然有机物、矿物形态等因素的影响.现有的研究已经确证活性矿物的还原降解是卤代烃自然衰减的重要机制,但该领域中仍然有一些重要知识点有待进一步研究.关于活性铁矿物Fe（Ⅱ）类型和反应能力之间的关系、还原卤代烃过程中Fe（Ⅱ）的结构变化以及结构态Fe（Ⅱ）向卤代烃的电子转移方式等仍然不清楚,建议进行更深入的研究;现有研究大都基于实验室小试装置,实际场地的研究不多,建议今后进一步探究实验室发现的规律是否符合场地中的实际情况;地下水位波动导致活性矿物间歇性暴露在溶解氧中,可能产生羟自由基（·OH）实现并导致卤代烃的氧化降解,这方面的研究目前尚存在不足,建议给予更多关注.      

西南某化工园区周边区域环境空气中苯系物和卤代烃的污染特征及健康风险研究

于2020年8月和11月,在中国西南某化工园区周边6个采样点采集环境空气样品,对5种典型苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯)和7种典型卤代烃(三氯甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、四氯乙烯、三溴甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷)进行研究,明确了区域典型苯系物和卤代烃(BSHs)的污染特征,并评估其对人体的健康风险。结果表明:化工园区周边环境空气中苯系物检出率均 60%,卤代烃中除三溴甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷外,检出率均 50%。苯系物和卤代烃的平均质量浓度分别为4.14～11.19μg/m~3和0.30～10.86μg/m~3。BSHs的浓度夏季低于冬季,这可能与人为的季节性燃烧源有关。苯、四氯化碳和四氯乙烯超过国际WELL建筑标准v2,全年超标率分别为3.33%,8.33%和11.67%。BSHs的非致癌和致癌风险均为成人儿童,成人和儿童的非致癌总风险分别为1.87×10~(-2)和1.26×10~(-2),处于可接受水平;成人和儿童的致癌风险分别为1.76×10~(-3)和1.19×10~(-3),处于不可接受水平。     

卤代烃作为降解抑制剂降低气相色谱/质谱分析方法中p,p’-DDT的降解

因为降低p,p’-DDT降解的传统方法会需要频繁清洁色谱系统及更换相关耗材,操作繁琐,耗时长,成本高,所以拟采用微量降解抑制剂减少和延缓p,p’-DDT分析时的降解率和降解频率。降解抑制剂为常见卤代烃类化合物,如四氯化碳等,降解抑制剂与样品同时进样分析。与传统方法比较,本方法不仅无需频繁清洁色谱系统及更换相关耗材,而且能显著降低p,p’-DDT降解率和降解频率,节约耗材及时间成本,操作简单快捷,不影响其它化合物的分析,回收率满足相关标准要求,为减少色谱分析中易降解化合物的降解提供了新的方法和思路。