影响气相色谱保留时间的因素及解决方法

保留时间是气相色谱 (ＧＣ)定性的重要依据。在实际工作中发现 ,保留时间具有变异性 ,主要表现为 :来回波动、漂移和突然改变。1　保留时间来回波动在配有自动进样器和工作站的ＧＣ系统中 ,通过重复进样观察组分的保留时间 ,发现样品的保留时间在某一范围内左右波动 ,而且经排序后相邻值的差大都为 0 0 0 3ｍｉｎ(见表 1 )。这是由计算机的数据采集频率决定的。计算机在一个信号运行过程中无法确定比一个数据采集间隔更精确的保留时间 ,当操作者将数据采集频率设置为 5Ｈｚ时 ,数据采集间隔约为 0 0 0 3ｍｉｎ。降低数据采集频率虽可缩短…     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

气相和颗粒物中邻苯二甲酸酯的采样与检测技术

对邻苯二甲酸酯的性质及其在环境空气中的存在状态、样品采集技术与分析方法进行了综述,侧重介绍了样品的采集、净化、采样效率和采样与分析全过程的质量控制。     

气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L～2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率＞93.0%.     

毛细管气相色谱法测定水和废水中的甲醇

讨论了用毛细管气相色谱法测定水和废水中甲醇的方法，该方法对样品用蒸馏法进行前处理，方法的相对标准偏差为2．9％，回收率为90．6％－97．8％，最低检出限为0．13ng。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药

以等量混合的丙酮和石油醚为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留。以保留时间定性,外标法定量,3种菊酯农药的检测限分别为0.013mg/kg、0.010mg/kg、0.035mg/kg,相对标准差均<7%,加标回收率在75%～87%之间。该法较简便,满足了蔬菜食用安全性的鉴别要求。     

环境中萘和甲基萘的气相色谱测定

针对发生的甲基萘油车泄漏事故进行了水样和空气样品中萘和甲基萘的测定，水样中直接进样，对空气样品则以甲醇为吸收液吸收，富集，氢火焰毛细管色谱法测定。