水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚

建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1～100 ng/mL(BDE-209为10～1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004～0.1 ng/g,方法回收率为75%～110%,方法精密度为2.4%～15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。     

便携气相色谱现场快速测定固定污染源废气中的非甲烷总烃

利用便携式气相色谱技术,建立了固定污染源废气中非甲烷总烃(NMHC)的现场快速测定方法。方法检出限为总烃0.07 mg/m~3,甲烷0.06 mg/m~3,NMHC 0.07 mg/m~3。该方法操作简单,用时短,检测结果准确可靠,适用于固定污染源NMHC的现场快速测定。     

基于超效率DEA模型的三峡库区生态效率评价及空间演化格局分析

本文基于2010—2017年的统计数据,首先采用超效率DEA模型对三峡库区26个区县的生态效率进行测算,然后运用空间自相关分析方法对三峡库区生态效率的演化格局进行了实证分析,探索三峡库区生态效率的时空动态演变特征。研究表明:2010—2017年三峡库区生态效率平均水平处于0.5601～1.1920,整体呈现波动性变化趋势,生态效率在一定程度上有所改善,但是整体水平仍然较低;从区域层面看,各个区县间生态效率水平不平衡,空间分布上呈现"西高东低"的非均衡性特征。局部空间自相关分析表明,三峡库区2010—2017年集聚性呈逐渐减弱态势,空间异质性逐渐增加,整体的生态效率差异变大。最后依据实证研究分析结果,本文对如何提升三峡库区生态效率提出了相应的政策建议。     

二噁英类物质CALUX报告基因法在造纸行业的应用探究

选择典型造纸厂,采用化学激活报告基因法(CALUX)测定造纸过程中废水和纸浆中的二噁英类物质,并将部分样品测定结果与高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法测定结果作线性回归,换算系数为0.21,表明CALUX可用于造纸行业废水中二噁英类物质的快速筛查。将CALUX用于测定造纸厂废水中二噁英类物质,结果表明用含元素氯的漂白工艺会产生大量二噁英类物质,其中漂白废水中的目标物毒性当量浓度最高,经处理后可达到国家排放标准;而用无元素氯的漂白工艺,二噁英类物质的产生量会大幅降低。     

柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬

在酸性条件下，生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应，以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮（体积比为1〖DK（〗∶〖DK）〗1）混合溶液为流动相，衍生物经Atlantis T3 C18分析柱分离，在540 nm波长下检测。六价铬在0001 mg/L~0500 mg/L范围内线性良好，方法检出限为500 mg/kg，标准样品6次测定结果的RSD为09%～35%，实际样品加标回收率为760%～985%。     

环境绿色修复的地球化学基础与相关理论探讨

在以往20余年系统开展环境绿色修复基础研究与应用实践基础上,进行了成果总结与理论阐述。在补充、完善超积累/修复植物筛选评判标准的基础上,通过大量实践提出了"未污染区也存在超积累/修复植物"的新认识,构建了未污染区与污染区相互印证的超积累/修复植物筛选的新方法并得到验证;在阐明超积累/修复植物与环境介质的交互作用关系基础上,进一步探讨了超积累/修复植物形成的环境介质与植物交互作用机制以及环境修复的生态格局优化与综合强化的理论。这一进展将为今后该领域研究的深入开展和广泛实践打下理论基础,指明发展方向。     

两性离子超分子水凝胶的制备及对废水中阴/阳离子染料的吸附去除

以三聚氯氰和5-氨基间苯二甲酸为原料，通过亲核取代制备了一种新型耐盐两性离子超分子水凝胶（ZSH）2,4,6-三（3,5-二羧基苯基氨基）-1,3,5-三嗪。运用FTIR、NMR、MS和SEM技术对ZSH进行了表征，并将其用于对阴离子染料活性艳红（K-2BP）和阳离子红（X-GTL）的吸附去除。基于ZSH的pH响应性和耐盐性，在高盐染料废水中利用ZSH的原位溶胶-凝胶转变，可在其与阴/阳离子染料接触的瞬间完成吸附。当吸附pH为0.86、ZSH与K-2BP的质量比为5∶2时，K-2BP的去除率可达89.6%，饱和吸附量为459.2 mg/g；当吸附pH为1.00、ZSH与X-GTL的质量比为2∶1时，X-GTL的去除率可达91.8%，饱和吸附量为427.6 mg/g。ZSH吸附K-2BP和X-GTL的过程更符合Freundlich等温吸附模型。