从硫化锑矿渣中回收硫实验研究

采用浸取法对硫化锑矿渣中硫单质回收进行了实验研究 ,选用特殊的有机溶剂I 做浸取剂 ,对液固比、加热时间、加热温度及冷却温度等主要影响因素进行了实验分析。正交实验表明 :当特殊的有机溶剂I 与矿渣的液固比为 1 0∶1 ,混合搅拌的加热时间为 1 5min ,加热温度为 1 5 0℃ ,冷却温度为 0℃时 ,硫的回收效果最佳 ,回收率可以达到 96 6 %。所得硫磺的粒度可达到 5 μm ,硫磺的纯度为 98%。     

天然气超声流量计安全可靠性分析

本文选取某类超声流量计产品的现场故障数据作为有效样本,采用极大似然估计法、概率图估法和灰色系统理论三种方法分别研究识别最佳寿命分布类型的方法,对该类型超声流量计寿命分布规律进行研究,结果表明其寿命服从双参数指数分布。为了保证推断结论准确、可信,本文进一步对该寿命分布做拟合优度假设检验,结果表明该类超声流量计的寿命服从双参数指数分布。最后,本研究采用Weibull++7.0软件应用极大似然分析法对该类型超声流量计寿命进行点估计和置信度为90%的区间估计,以为进一步进行可靠性寿命试验及场站安全生产管理提供依据。     

基于机器学习的天然气钢质管道缺陷检测方法研究

针对天然气钢制管道缺陷超声检测模式识别问题中，传统方法对信号进行分解并提取分解后本征模态函数的特征时，直接忽略残差信号这一问题，提出首先对检测回波信号进行经验模态分解(Empirical Mode Decomposition, EMD),并对比时域残差信号，直接对残差信号进行统计特征提取。其次，用天牛须搜索算法(Beetle Antennae Search algorithm, BAS)优化的最小二乘支持向量机(Least Square Support Vector Machines, LSSVM)进行分类试验。试验结果表明，基于EMD-BAS-LSSVM的天然气钢质管道缺陷检测方法针对人造缺陷的识别准确率为75.71%,针对天然气站场和抢险维修中心现场的管道缺陷检测准确率为65.78%,有效识别了天然气钢质管道腐蚀缺陷。     

环境固体样品中多种甾体激素的同步检测方法及条件优化

采用超声辅助萃取-吸附剂净化-液相色谱-串联质谱同步检测环境固体样品中22种甾体激素,比较筛选了超声辅助萃取的有机溶剂和净化萃取液的吸附剂。结果表明,使用甲醇/乙腈/乙腈对固体样品中的甾体激素分别进行3次超声辅助萃取效果最佳,在0~150 mg/mL投加量范围内,N-丙基乙二胺粉末能有效减少浓缩萃取液中有机质的干扰并获得最高回收率,石墨碳粉末的有机质去除效果最好,但同时也造成目标物的显著损失,而硅胶粉末对有机质的去除效果不明显,因此选用N-丙基乙二胺粉末为萃取液的净化吸附剂,推荐使用量为150~400 mg/mL,在此优化条件下,22种甾体激素的标准曲线线性良好,方法检出限为0.025~0.696 μg/kg,加标回收率达到63.5%以上,且操作简便、耗时短,适用于各种复杂环境固体样品的检测分析。     

超声驻波场中狭窄通道内游离油滴破碎数值模拟

为探讨超声驻波作用下狭窄通道内游离油滴的变形及运动状态，基于压力声学与水平集两相流耦合物理场建立油滴变形破碎过程的数学模型，利用COMSOL Multiphysics模拟研究驻波声场中不同位置处游离油滴的变形破碎过程，进而讨论声压幅值、频率对油滴破碎行为的影响。结果显示：相较位于波节及波腹处的单个油滴，处于波节和波腹中间位置(y=27 mm)的油滴破碎速度最快，10 ms时已破碎形成多个微小油滴，且破碎所需的临界声压最小(0.9 MPa),同时油滴破碎速度会随着入射波声压幅值的增大而增大。通道内有沙粒影响时，沙粒会对声波产生不规则反射，形成声能量耗散衰减，且波节位置发生偏移，油滴总体破碎速度减慢。此外，超声频率增大会使驻波节点增多，同时超声衰减增大，不利于油滴的破碎。     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测沉积物中10种PPCPs化合物

基于EPA1694方法,应用超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沉积物中对乙酰氨基酚、林可霉素、甲氧苄啶、咖啡因、阿奇霉素、磺胺甲唑、泰乐菌素、地尔硫卓、卡马西平及氟西汀等10种药物和个人护理品(PPCPs)的分析检测方法。样品经超声萃取、离心和SAX阴离子交换柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式进行离子定性、定量分析。10种药物加标回收率实验结果表明:添加低浓度样品20 ng/g,回收率为61.1%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~17.5%(n=5);添加高浓度样品400 ng/g,回收率为66.4%~126.7%,RSD为2.3%~18.0%(n=5),最低检测限为0.12~4.46 ng/g。该方法具有检测限低和回收率高的特点,并经实际样品验证发现,该方法适用于检测沉积物中10种PPCPs化合物。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

碱熔浸取-离子选择电极法测定沉积物中总氟

采用氢氧化钠高温熔融浸取沉积物,用离子选择电极法测定浸取液中的总氟,通过试验确定最佳浸取条件,使方法在5.00μg~500μg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为12.4 mg/kg。用该方法测定沉积物有证标准物质,结果均在标准值范围内,测定3个沉积物实际样品,总氟质量比为254 mg/kg~1 389 mg/kg,6次测定结果的RSD为4.1%~4.8%,3个质量比水平加标回收率为99.2%~101%。